[发明专利]异丙基硫杂蒽酮的制备方法

权利要求书

1.异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①将2-(4-异丙苯基硫代)苯甲酸和多聚磷酸按照重量比1:(1.25～1.45)的比例进行混合反应，获得反应液；

②将步骤①获得的反应液加入水中，搅拌，加热，分去下层水后加入液碱，调节反应液的PH值，分取下层油层；

③对所述下层油层进行脱水、精馏，分取中间馏分，对分取的中间馏分进行升温、真空降温，获得粗品油相物；

④将步骤③中获得的油相物与甲醇在一定条件下进行精制，获得结晶体；

⑤对步骤④获得的结晶体进行干燥，获得异丙基硫杂蒽酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①获得的反应液中，2-(4-异丙苯基硫代)苯甲酸的含量在0.5％～1％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中反应温度为40～50℃，保温温度在50～55℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中搅拌加热控制温度为46～54℃，升温，升温控制温度为70～80℃，分去下层水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中加入液碱后反应物的pH为7～8，控制温度在70～80℃，控制水层pH值为7.0～7.5，分取下层油层。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤③中将所述下层油层升温至105～120℃，控制真空度在-0.090～-0.095MPa，获得脱水下层油层；

将所述脱水下层油层进行精馏，维持真空度在-0.090～-0.095MPa，当气相管温度为196～202℃时，则将中间馏份切换至成品接受瓶。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述中间馏份切换至成品接受瓶后，体系升温至260～270℃，且所述接受瓶中无所述中间馏份流出时停止蒸馏。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，油相物与甲醇混合后，升温至50～60℃，保温1～1.5小时，再降温至3～10℃，获得结晶体。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤⑤中，将所述结晶体放入减压干燥箱内干燥，控制温度在50～60℃，控制真空度在-0.08MPa以上，烘干8～10小时，获得异丙基硫杂蒽酮。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述步骤②分去的下层水进行真空处理，升温至气相管中无液体流出，降温至室温，获得多聚磷酸。