[发明专利]异丙基硫杂蒽酮的制备方法

说明书

本发明提供了异丙基硫杂蒽酮的制备方法，所述制备方法是以2‑(4‑异丙苯基硫代)苯甲酸(ITX‑酸)为原料，在多聚磷酸体系下脱水闭环，经处理得到异丙基硫杂蒽酮(ITX)，分离出来的磷酸经脱水后继续用于下次制备工序中。相比现有工艺，本发明制备出的ITX质量更好，且用料更少，后续的废物处理环节也相应简单许多，且本发明可以利用反应中的废水进行多聚磷酸生成，再次循环用于下次ITX‑酸环合反应，节约了原料，减少成本投入。

技术领域

本发明涉及光引发剂领域，尤其涉及异丙基硫杂蒽酮(ITX)的制备方法。

背景技术

光引发剂是吸收UV辐射光源能量而产生活性自由基或阳离子酸等聚合引发物种的关键材料，因此业界存在一种持续性的技术需求，即研发和产业化新型的光引发剂物质，能够应对性能提升，低成本经济竞争力，方便使用，及环境和健康友好等多种应用诉求，而异丙基硫杂蒽酮(ITX)是用作紫外光固化涂料的光引发剂，其应用价值也不言而喻。

制备ITX的现有工艺是在硫酸体系下进行反应，浓硫酸的强氧化性易产生副反应带来杂质，同时易使有机物炭化，且用硫酸工艺水解产生的酸水需要用大量的碱进行中和，产生大量的废盐，从而降低产品收率，产品纯度低，环保处理费用高。

因此，亟需提出一种新的技术方案解决现有技术存在的问题，能在制备ITX的过程中，提高产品收率，同时提高产品纯度，降低环保处理费用。

发明内容

本发明的目的是解决现有工艺中存在的问题，给市场提供一种更加环保清洁的异丙基硫杂蒽酮(ITX)的制备方法，具体技术方案如下所述：

异丙基硫杂蒽酮(ITX)的制备方法，包括以下步骤：

①将2-(4-异丙苯基硫代)苯甲酸和多聚磷酸按照重量比1:(1.25～1.45)的比例进行混合反应，获得反应液；

②将步骤①获得的反应液加入水中，搅拌，加热，分去下层水后加入液碱，调节反应液的PH值，分取下层油层；

③对所述下层油层进行脱水、精馏，分取中间馏分，对分取的中间馏分进行升温、真空降温，获得粗品油相物；

④将步骤③中获得的油相物与甲醇在一定条件下进行精制，获得结晶体；

⑤对步骤④获得的结晶体进行干燥，获得异丙基硫杂蒽酮。

上述技术方案中优选的，所述步骤①获得的反应液中，2-(4-异丙苯基硫代)苯甲酸的含量在0.5％～1％。

优选的，所述步骤①中反应温度为40～50℃，保温温度在50～55℃；

优选的，所述步骤②中搅拌加热控制温度为46～54℃，升温，升温控制温度为70～80℃，分去下层水。

优选的，所述步骤②中加入液碱后反应物的pH为7～8，控制温度在70～80℃，控制水层pH值为7.0～7.5，分取下层油层。

优选的，所述步骤③中将所述下层油层升温至105～120℃，控制真空度在-0.090～-0.095MPa，获得脱水下层油层；

优选的，将所述脱水下层油层进行精馏，维持真空度在-0.090～-0.095MPa，当气相管温度为196～202℃时，则将中间馏份切换至成品接受瓶。

优选的，所述中间馏份切换至成品接受瓶后，体系升温至260～270℃，且所述接受瓶中无所述中间馏份流出时停止蒸馏。

优选的，所述步骤④中，油相物与甲醇混合后，升温至50～60℃，保温1～1.5小时，再降温至3～10℃，获得结晶体。

优选的，所述步骤⑤中，将所述结晶体放入减压干燥箱内干燥，控制温度在50～60℃，控制真空度在-0.08MPa以上，烘干8～10小时，获得异丙基硫杂蒽酮。