[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的合成方法在审
申请号: | 201911083524.0 | 申请日: | 2019-11-07 |
公开(公告)号: | CN110759947A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 耿建齐;杨瑞光;李远超;李善清 | 申请(专利权)人: | 山东省海洋化工科学研究院 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 37215 潍坊鸢都专利事务所 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262700 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六苯氧基环三磷腈 有机相反应 有机溶剂 有机相 洗涤 氯化钠 苯酚钠水溶液 多级离心萃取 六氯环三磷腈 连续化生产 转移催化剂 低分子醇 多级逆流 固液分离 加热功能 溶剂脱除 水相反应 脱除溶剂 蒸馏 残余物 产率 水中 溶解 送入 合成 | ||
1.一种六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将六氯环三磷腈和相转移催化剂溶解于有机溶剂中,制得有机相原料,以苯酚钠水溶液为水相原料;或将六氯环三磷腈溶解于有机溶剂中,制得有机相原料,将相转移催化剂溶于苯酚钠水溶液中,制得水相原料;
(2)将有机相原料和水相原料同时送入具有加热功能的多级离心萃取器进行多级逆流反应,在相转移催化剂作用下,苯酚钠与六氯环三磷腈反应生成六苯氧基环三磷腈和氯化钠,六苯氧基环三磷腈溶于有机溶剂中从而制得负载六苯氧基环三磷腈的有机相反应液,氯化钠溶于水中从而制得负载氯化钠的水相反应液;
(3)蒸馏负载六苯氧基环三磷腈的有机相反应液以脱除溶剂,然后将溶剂脱除后所得的残余物趁热用低分子醇洗涤,洗涤后固液分离便得六苯氧基环三磷腈。
2.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述有机溶剂选自氯苯、邻二氯苯、甲苯、四氯乙烷中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述低分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,通过控制水相原料和机相原料进入多级离心萃取器的流量,以使进入多级离心萃取器的六氯环三磷腈和苯酚钠的摩尔比为1:6-6.5。
6.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述苯酚钠与六氯环三磷腈的反应温度为70~95 ℃。
7.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的合成方法,其特征在于所述相转移催化剂的用量为六氯环三磷腈的质量的1%-5%。
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