[发明专利]一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法在审
| 申请号： | 201911084440.9 | 申请日： | 2019-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN110824043A | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 沈宏林;陈满英;唐穗平 | 申请（专利权）人： | 广东产品质量监督检验研究院（国家质量技术监督局广州电气安全检验所;广东省试验认证研究院;华安实验室） |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 王洪娟 |
| 地址： | 510270 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纺织品 丙烷 内酯 含量 测定 方法 | ||
1.一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取待测纺织品样品，加入提取溶剂，采用加速溶剂法提取，萃取完毕，选取提取液，离心，取上清液，得待测液；
(2)选取1,3-丙烷磺内酯，配制混合标准工作溶液，采用气相色谱质谱仪进行分析，建立色谱峰面积和1,3-丙烷磺内酯质量浓度的标准工作曲线；
(3)将步骤(1)中的待测液进行气相色谱质谱分析，根据待测纺织样品的峰面积，代入步骤(2)中配制的标准工作曲线，得待测纺织品样品中1,3-丙烷磺内酯的含量。
2.根据权利要求2所述的纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中所述的提取溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中采用加速溶剂法提取时，提取过程中各参数如下：萃取温度为60℃，料液比为1g：10mL，提取时间为10min，循环萃取次数为1次。
4.根据权利要求1所述的纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中混合标准工作溶液中1,3-丙烷磺内酯的质量浓度范围为0.2～50mg/L。
5.根据权利要求1所述的纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中～步骤(3)中气相色谱质谱仪进行分析时，气相色谱仪的参数为：色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气(纯度≥99.999％)，流速1mL/min；进样口温度：220℃；柱箱升温程序：初始柱温40℃，保持3min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，保持2min，再以30℃/min升温至250℃，保持10min；分离比：10：1。
6.根据权利要求1所述的纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，其特征是：步骤(2)中～步骤(3)中气相色谱质谱仪进行分析时，质谱仪的参数为：传输线温度：210℃；离子源温度：230℃；EI源轰击能：70eV；质量扫描范围：10～200m/z；溶剂延迟时间：4min；质谱运行时间：15min；扫描模式：全扫描和选择离子扫描(SIM)；监测离子58、64、122m/z，选定58m/z为定量离子。
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