[发明专利]一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中1,3‑丙烷磺内酯含量的测定方法，包括以下步骤：(1)选取待测纺织品样品，加入提取溶剂，采用加速溶剂法提取，萃取完毕，选取提取液，离心，取上清液，得待测液；(2)选取1,3‑丙烷磺内酯，配制混合标准工作溶液，采用气相色谱质谱仪进行分析，建立色谱峰面积和1,3‑丙烷磺内酯质量浓度的标准工作曲线；(3)将步骤(1)中的待测液进行气相色谱质谱分析，根据待测纺织样品的峰面积，代入步骤(2)中配制的标准工作曲线，得待测纺织品样品中1,3‑丙烷磺内酯的含量。该方法前处理快捷，易于自动化控制，成本较低。

技术领域

本发明属于1,3-丙烷磺内酯技术领域，具体涉及一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法。

背景技术

中国是世界上最早生产纺织品的国家之一，纺织品是人们生活必备的日常用品，随着人们生活水平的提高，世界各国人们越来越关注纺织品的质量问题，2007年欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规，不仅对我国出口化工企业带来了一系列长期的冲击，也对包括纺织、机电、玩具、家具等在内的下游产品企业的生产、管理和出口产生深远影响。近年来，欧盟对于REACH法规的消费品监管内容不断更新，2015年12月17日，ECHA新增5种物质作为高关注度物质(SVHC)，加入到授权候选清单中，其中包括1,3-丙烷磺内酯。至此，REACH法规授权候选清单上物质已增加至168种，合计批次为14批。

1,3-丙烷磺内酯为无色无嗅的液体，分子式：C₃H₆O₃S，分子结构为CAS：1120-71-4。属于功能型精细化工新材料。它能和许多种类的化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，从而赋予这些化合物新的性能，是优良的通用型磺化剂，同时也是一种重要的医药中间体，也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂等，也用于制革、油墨及增感染料合成。

目前，国内对纺织品中1,3-丙烷磺内酯的检测主要为气相色谱质谱法，采取的前处理方法为超声波萃取、微波萃取法等。成本普遍较高或萃取时间较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，该方法前处理快捷，易于自动化控制，成本较低。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)选取待测纺织品样品，加入提取溶剂，采用加速溶剂法提取，萃取完毕，选取提取液，离心，取上清液，得待测液；

(2)选取1,3-丙烷磺内酯，配制混合标准工作溶液，采用气相色谱质谱仪进行分析，建立色谱峰面积和1,3-丙烷磺内酯质量浓度的标准工作曲线；

(3)将步骤(1)中的待测液进行气相色谱质谱分析，根据待测纺织样品的峰面积，代入步骤(2)中配制的标准工作曲线，得待测纺织品样品中1,3-丙烷磺内酯的含量。

优选的，步骤(1)中所述的提取溶剂为甲醇。

优选的，步骤(1)中采用加速溶剂法提取时，提取过程中各参数如下：萃取温度为60℃，料液比为1g：10mL，提取时间为10min，循环萃取次数为1次。

优选的，步骤(2)中混合标准工作溶液中1,3-丙烷磺内酯的质量浓度范围为0.2～50mg/L。

优选的，步骤(2)中～步骤(3)中气相色谱质谱仪进行分析时，气相色谱仪的参数为：色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气(纯度≥99.999％)，流速1mL/min；进样口温度：220℃；柱箱升温程序：初始柱温40℃，保持3min，然后以20℃/min的速率升温至200℃，保持2min，再以30℃/min升温至250℃，保持10min；分离比：10：1。