[发明专利]一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法

权利要求书

1.一种少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按照质量份将强酸10～20份加入到反应器内并控制体系温度为10～20℃，边搅拌边将石墨粉1～2份和高锰酸盐3～5份的混合物加入反应器内，加料过程中保持体系温度为10～20℃，加料完毕后维持温度为10～20℃并继续搅拌得到反应混合物；

步骤二：将步骤一所得的反应混合物转移到球磨机的球磨罐内，开始分三个阶段进行湿法球磨，球磨时球料质量比为300～400∶1，第一阶段球磨转速为100～150转/分钟；第二阶段球磨转速为300～350转/分钟；第三阶段球磨转速为500～550转/分钟，球磨完成后即得球磨产物；

所述球磨机为行星式球磨机，研磨球由直径为2mm、4mm、6mm、8mm、10mm、12mm、15mm、对应质量比为10～15:15～20: 20～25: 25～30:30～35:35～40:40～45的不锈钢球组成，所述球磨罐为尼龙材质；

所述第一阶段球磨时间为1～1.5小时，第二阶段球磨时间为1.5～2小时，第三阶段球磨时间为2～2.5小时；

步骤三：将步骤二所得的球磨产物取出转移至反应器内，边搅拌边将100～150份水加入反应器，将反应器内产物降温至35～40℃，再向反应器内加入双氧水5～10份，最后对产物进行反复离心沉淀、洗涤，直到洗涤液中用氯化钡溶液检测不出硫酸根存在，即得到少片层氧化石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的强酸为浓硫酸和浓磷酸按10：2的质量比混合而成，其中所用浓硫酸的浓度用质量分数表示为98%，所用浓磷酸的浓度用质量分数表示为85%。

3.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的石墨粉的粒度为200～400目，碳含量为90%～99%。

4.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的高锰酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠、高锰酸锂中的一种，粒度均为100目，纯度大于99%。

5.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤一中所述石墨粉1～2份和高锰酸盐3～5份的混合物在15～20分钟内加入反应器内，所述继续搅拌的时间为0.5～1小时。

6.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤三中边搅拌边将100～150份水在25～30分钟内加入反应器，所述的双氧水为工业纯，质量分数为30%，并且双氧水在20～25分钟内加入反应器，氯化钡溶液的质量分数浓度为25%，是由分析纯氯化钡溶解于去离子水中制备得到。

7.根据权利要求1所述的少片层氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的反复离心沉淀、洗涤的操作过程是用10000～15000转/分高速离心机离心沉淀3～5分钟，离心管的下层是氧化石墨烯沉淀物，上层是清液，然后倒掉离心管上层清液，再向离心管中加入去离子水到原清液位置，用玻璃棒搅拌均匀，再重复进行离心沉淀、洗涤的操作过程 。

8.一种根据权利要求1的制备方法制备的少片层氧化石墨烯分散液，其特征在于，所制备的少片层氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片层≤3层，厚度为1～3nm，片层尺寸0.2～1.2μm，比表面积为600～900m²/g，含氧量为25%～30%。