[发明专利]一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法

说明书

本发明公开了一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法。将强酸、石墨粉和高锰酸盐在10～20℃混合均匀后加入球磨罐中，在100～150转/分钟球磨1～1.5小时、300～350转/分钟球磨1.5～2.0小时、500～550转/分钟球磨2.0～2.5小时，向球磨产物中加入水和双氧水后对产物进行离心洗涤，制得片层≤3层，厚度为1～3nm，比表面积为600～900m²/g，含氧量为25％～30％的氧化石墨烯。本发明创新之处在于通过球磨作用促进对石墨的分散及氧化剂的渗透及氧化作用，与传统Hummers法相比减少了50％以上氧化剂及用水量，减少了制备过程低温和高温控制的操作及能耗，实现高效快速制备少片层氧化石墨烯分散液。比Hummers法缩短了制备时间20小时左右，减少废水量80％。所制备氧化石墨烯可用于吸附及复合材料的增强增韧等方面。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯功能材料及其制备方法，特别涉及一种少片层氧化石墨烯分散液及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，在结构上与石墨烯有着同样的六元环结构，且表面具有丰富的含氧官能团，因其具有比表面积大、力学性能好和一定的导热、导电性能等特点而被广泛应用于电子器件、光学、生物医药、吸附、复合材料增强增韧等方面，具有极大的发展前景。

从19世纪氧化石墨烯首次制备成功以来，目前氧化石墨烯的制备方法主要包括Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。Brodie法是在1859年由Brodie首次发现，将浓硝酸和氯酸钾依次加入到石墨中反应制备氧化石墨烯，首次制备了氧化石墨烯。40年后，Staudenmaier通过将2/3体积的浓硝酸替换为浓硫酸提高混合物的酸性，降低了浓硝酸的污染及爆炸危险，提高了氧化程度，但这种方法的依然有爆炸的风险，同时会释放有毒气体。后来Hummers和Offeman于1958年开发了另一种被称为Hummers法的制备氧化石墨烯的方法，这种方法将硝酸钠和高锰酸钾溶解到浓硫酸中制备氧化石墨烯，与其他方法相比，Hummers法具有安全效率高的特点，是目前应用最为广泛制备氧化石墨烯的方法。

近些年，人们对Hummers法不断地进行着改进形成了改进Hummers法，但改进Hummers法存在工艺操作复杂、反应时间长、有害气体和难处理废水排放的问题，这些问题是不容忽视的，不利于大规模工业化应用。因此，如何继续改进氧化石墨烯的制备方法，使得改进后的制备方法不再具有工艺操作复杂、反应时间长、产生有害气体和难处理废水多的缺点，成为推动氧化石墨烯的工业化应用中亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、制备效率高且产生污染物少的湿磨氧化法制备少片层氧化石墨烯分散液的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：按照质量份将强酸10～20份加入到反应器内并控制体系温度为10～20℃，边搅拌边将石墨粉1～2份和高锰酸盐3～5份的混合物加入反应器内，加料过程中保持体系温度为10～20℃，加料完毕后维持温度为10～20℃并继续搅拌得到反应混合物；

步骤二：将步骤一所得的反应混合物转移到球磨机的球磨罐内，开始分三个阶段进行湿法球磨，球磨时球料质量比为300～400∶1，第一阶段球磨转速为100～150转/分钟；第二阶段球磨转速为300～350转/分钟；第三阶段球磨转速为500～550转/分钟，球磨完成后即得球磨产物；

步骤三：将步骤二所得的球磨产物取出转移至反应器内，边搅拌边将100～150份水加入反应器，将反应器内产物降温至35～40℃，再向反应器内加入双氧水5～10份，最后对产物进行反复离心沉淀、洗涤，直到洗涤液中用氯化钡溶液检测不出硫酸根存在，即得到少片层氧化石墨烯分散液。