[发明专利]一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计算方法

权利要求书

1.一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，其特征在于：由如下步骤组成：

S1)样品处理:

称取固体样品1.0000～1.3000克放入烧杯中沿杯壁加入盐酸和20毫升纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；

S2)镍、钴、锰总量测定：

移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。

2.如权利要求1所述的三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，其特征在于：

S1)中所述的固体样品为1.0000-1.3000克，所述盐酸为10毫升和20毫升纯水，盖上表面皿低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；

S2)中所述的部分母液为5毫升，加的热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.18--0.22克，所述紫脲酸铵指示剂为0.18-0.22克，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，所述PH＝10的氨-氯化铵缓冲液为10毫升。

3.一种镍含量的测定方法，其特征在于：提取如权利要求1的S1)中的母液20毫升放入250毫升的烧杯中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加20％柠檬酸三铵溶液10毫升，加20％氯化铵溶液10毫升，加纯水至100毫升，盖上表面皿，加热至刚刚沸腾取下，用1:1氨水调PH到8-10，加入40毫升1.0％丁二酮肟乙醇溶液，充分搅拌后70-80℃陈化30分钟；用已恒重的50毫升砂芯漏斗(m1)过滤，用热纯水冲洗滤质，直到滤液称中性为止，把砂芯漏斗连同滤质一起放入150℃干燥箱中干燥2小时，恒重为止，取出置于干燥器中，冷却30分钟，在电子天平上称出重量为m2的镍。

4.一种锰含量的测定方法，其特征在于：提取如权利要求1S1)中的母液20毫升放入250毫升的锥形瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，溶液剩余18-22毫升，颜色呈黑紫色，加硝酸铵1-1.5克，摇动瓶，排除二氧化氮气体，冷却至60℃左右，加蒸馏水冲洗至150毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮紫红色后，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠5滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色为终点，记录消耗的体积V_锰。

5.一种三元材料中镍、钴、锰含量的计算方法，其特征在于：

计算镍、钴、锰合量：

式中：C_EDTA—EDTA标准溶液的浓度，(摩尔/升)；

V_镍—滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积(毫升)；

m—称样量(克)；

M—各类型三元Ni、Co、Mn的相对原子量(注：不同类型三元材料Ni、Co、Mn的原子量按下表：)

三元材料类型	811	622	523	111
Ni、Co、Mn相对原子量	58.339	57.988	57.613	58.765

或按下式计算锰的含量：

式中：C_{[(NH4)2Fe(SO4)2]}—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(摩尔/升)；

V锰—滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升)；

54.938—锰的原子量；

m—称样量(克)；

或按下式计算镍的含量：

式中：m1--砂芯漏斗的质量(克)；m--称样量(克)；

m2--砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的质量(克)；

或按下式计算钴的含量：

Co％＝(Ni、Co、Mn)％-Ni％-Mn％

Ni—Ni元素含量的测试值，(％)；

m—Mn元素含量的测试值，(％)。