[发明专利]一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计算方法

说明书

本发明公开了一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法，由如下步骤：S1)样品处理:称取固体样品放入烧杯中，沿杯壁加入盐酸和纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；S2)镍、钴、锰总量测定：移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加PH＝10的氨‑氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。本发明测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，测试准确度高，且速度快。

技术领域：

本发明涉及一种新型节能复合材料领域，尤其是涉及一种三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量的测试领域。

背景技术：

三元材料是一种新型节能复合材料，组分复杂多变，其中镍钴锰的不同比例会使制作成电池的应用特性不同。传统的镍、钴、锰单元素的盐类的测定主要采用络合滴定，滴定剂均是EDTA,但如何准确的测试三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量，并没有在文献期刊及相关的专利文件中公开。

发明内容：

为了保证正极材料的质量，本发明的目的在于提供三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量测试方法，该方法利用分析化学中阳离子分组原理，以及掩蔽、分离、转移等方式，采用络和滴定法、沉淀重量法、氧化还原法、差量法等原理，对用三元材料中镍、钴、锰总量及单元素含量进行测试及计算，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。

本发明可以采用以下技术方案来实现：一种三元材料中镍、钴、锰总量的测定方法由如下步骤组成：

S1)样品处理:

称取固体样品放入烧杯中，沿杯壁加入盐酸和纯水，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，浓缩，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀形成母液；

S2)镍、钴、锰总量测定：

移取S1步骤中的部分母液放入瓶中，加热纯水，加抗坏血酸，加紫脲酸铵指示剂，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，加PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰总量。

在一个实施例中，

S1)中所述的液体样品为1.0000-1.3000克，所述盐酸为(1：1)10毫升和20毫升纯水，盖上表面皿；所述热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.2克，所述紫脲酸铵指示剂为0.2克；

S2)中所述的部分母液为5毫升，加的热纯水为70毫升，所述抗坏血酸为0.18-0.22克，所述紫脲酸铵指示剂为0.18-0.22克，用1:1氨水调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色微红时，所述PH＝10的氨-氯化铵缓冲液为10毫升，

一种镍含量的测定方法，提取S1)中的母液20毫升放入250毫升的烧杯中，用蒸馏水冲洗烧杯壁，加20％柠檬酸三铵溶液10毫升，加20％氯化铵溶液10毫升，加纯水至100毫升，盖上表面皿，加热至刚刚沸腾取下，用1:1氨水调PH到8-10，加入40毫升1.0％丁二酮肟乙醇溶液，充分搅拌后70-80℃陈化30分钟；用已恒重的50毫升砂芯漏斗(m1)过滤，用热纯水冲洗滤质，直到滤液称中性为止，把砂芯漏斗连同滤质一起放入150℃干燥箱中干燥2小时，恒重为止，取出置于干燥器中，冷却30分钟，在电子天平上称出重量为m2的镍。