[发明专利]一种盐酸美金刚的合成方法在审
| 申请号： | 201911086256.8 | 申请日： | 2019-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN110845339A | 公开（公告）日： | 2020-02-28 |
| 发明（设计）人： | 侯奇伟;王波;宋宜志 | 申请（专利权）人： | 湖南洞庭药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/00;C07C211/38;C07C231/08;C07C233/06 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵晓琳 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市常德经济技术开发区德*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 合成 方法 | ||
1.一种盐酸美金刚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)1-溴-3,5-二甲基金刚烷与乙酰胺进行取代反应，得到1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷；
(2)将所述1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷与醇和碱混合，进行醇解反应，得到1-氨基-3,5-二甲基金刚烷；
(3)所述1-氨基-3,5-二甲基金刚烷与盐酸进行酸化反应，得到盐酸美金刚。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中1-溴-3,5-二甲基金刚烷与乙酰胺的质量比为1:1.1～1.3。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中取代反应的温度为100～160℃，时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇或正己醇；
所述碱为有机强碱或无机强碱。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷、醇和碱的质量比为1:2.5～3.6:1.3～1.7。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中醇解反应的温度为110～130℃，时间为10～11h。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中盐酸的质量浓度为36～38％，所述1-氨基-3,5-二甲基金刚烷与盐酸的质量比为1:0.3～0.65。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸化反应的溶剂为酮类或醇类溶剂。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸化反应包括依次进行的第一阶段和第二阶段：
所述第一阶段的反应温度为15～25℃，时间为2h；
所述第二阶段的反应温度为-10～0℃，时间为3h。
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