[发明专利]一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法

说明书

本发明属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域，具体涉及一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法。本发明的方法可用于材料的物相识别、已知或未知物相的布拉菲格子的重构，尤其适用于难以获得三张衍射花样、严格倾转带轴、及准确确定倾转角的场合。例如如下场合：当晶体的晶粒较小、结晶度较差、晶体表面不平整，此时难以严格倾转晶体带轴，所得倾转角误差较大。

技术领域

本发明涉及一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域。

背景技术

布拉菲格子的类型和大小是利用X射线衍射、电子衍射、中子衍射进行晶体结构解析的必要参数。利用X射线衍射技术，能快速确定单相粉末晶体的布拉菲格子；而结晶差、含有多物相的复合材料或混合物，由于难以准确提取各相的衍射峰的峰位和峰强信息，难以利用X射线衍射技术准确确定材料的布拉菲格子。

透射电子显微镜能实时观察待测样品的显微结构，同时能快速记录单个晶粒的电子衍射信号，已成为研究微晶、纳米晶、多物相材料不可替代的研究工具。利用电子衍射确定布拉菲格子的典型方法是在同一晶粒上绕某一低指数的衍射点依次倾转晶体、记录两张具有高对称性的带轴电子衍射花样，进行倒易空间重构确定布拉菲格子。该方法要求：1)两张电子衍射花样为具有高对称性的带轴电子衍射，以便识别重位衍射点；2)两张电子衍射花样为严格的带轴电子衍射，否则所计算的倾转角将产生较大的误差；3)在实验过程中需准确记录每张电子衍射的倾转信息。为满足上述条件，要求：1)具有大物镜极靴的透射电子显微镜才适合晶体的大角度倾转，才可能记录高对称性的带轴电子衍射；2)待测晶体应具有较好的结晶性、粒径较大、晶粒表面较为平整，以便于晶体倾转。

所以，很有必要开发一种对样品要求低、实验操作简单的布拉菲格子的确定方法。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明提供一种利用电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，包括如下步骤：

步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张高阶劳厄衍射环花样；

步骤2)：测量上述两张带轴电子衍射花样的二维初基胞；

步骤3)：根据步骤2)中的两张带轴电子衍射花样的二维初基胞确定重位衍射点；

步骤4)：测量步骤1)中含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径；

步骤5)：三维倒易初基胞的重构，得到倒易初基胞；

步骤6)：将倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；

步骤7)：将步骤6)中得到的约化胞转化为正格子；

步骤8)：将步骤7)中得到的正格子转换为布拉菲格子。

根据本发明的实施方案，所述方法包括如下步骤：

步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张待测晶体的高阶劳厄衍射环花样；

步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，其中R₁＝OA，R₂＝OB，θ＝∠AOB；按照这种方法利用步骤1’)记录的两张电子衍射花样得到两套二维初基胞，分别表示为R₁₁，R₁₂，θ₁和R₂₁，R₂₂，θ₂；