[发明专利]一种液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法有效
| 申请号： | 201911092546.3 | 申请日： | 2019-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN112782327B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 程志伟;吴健辉;孙金鑫;顾云 | 申请（专利权）人： | 广东逸舒制药股份有限公司;广东华南药业集团有限公司;广东众生药业股份有限公司;广东先强药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 滕胜利 |
| 地址： | 526070 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 分离 测定 羧甲司坦 及其 杂质 方法 | ||
1.一种通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述测定方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，其检测条件如下：色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以磷酸盐—离子对缓冲液为流动相进行洗脱，检测波长215nm，柱温23～30℃，流动相速度0.8～1.20mL/min，其中磷酸盐—离子对缓冲液用磷酸调节pH值至1.6～2.0；
样品溶液配制：采用磷酸盐溶液分别配制含羧甲司坦及其杂质各1～2.5mg/mL的溶液；
测定：进样量20～30μL，将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析；
所述离子对试剂为辛烷磺酸钠，所述离子对试剂浓度为9.2mmol/L；
所述的色谱柱为ZORBAX SB-Aq色谱柱4.6mm×250mm,5μm；
所述磷酸盐为磷酸二氢钾；
所述磷酸盐缓冲液浓度为18～23mmol/L。
2.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液浓度为20mmol/L。
3.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述pH值为1.7，所述柱温为25℃。
4.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述流动相速度为1mL/min，所述配制含羧甲司坦及其杂质浓度为2mg/mL。
5.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述进样量为25μL。
6.根据权利要求1至5任一项所述的通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，其特征在于，所述杂质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F以及杂质G，所述杂质结构式为：
7.一种通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，所述杂质为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F以及杂质G，所述杂质结构式为：
其特征在于，采用以下方式进行：
色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-Aq色谱柱4.6mm×250mm,5μm，以20mmol/L磷酸二氢钾和9.2mmol/L辛烷磺酸钠试剂组成的磷酸盐-离子对缓冲液为流动相进行洗脱，检测波长215nm，柱温25℃，流动相速度1.0mL/min，其中磷酸盐—离子对缓冲液用磷酸调节pH值至1.7；
样品溶液配制：采用磷酸盐溶液分别配制含羧甲司坦及其杂质各2mg/mL的溶液；
测定：进样量25μL，将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。
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