[发明专利]一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物及其制备方法有效
申请号: | 201911094870.9 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN110669065B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 王小青;姜志勇;刘志鹏 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06 |
代理公司: | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人: | 李志鸿 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 手性 萘酚 氟硼二 吡咯 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物,其特征是,所述配合物的结构式为:
中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将联二萘酚加入到第一溶剂中,加入碳酸钠、碘甲烷反应后,得到2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘;
(2)将所述2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘加入到第二溶剂中,在-78~0℃下,加入正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺,升温到室温后,反应得到2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛;
(3)将所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛加入到第三溶剂中,加入2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌搅拌反应;
(4)向步骤(3)中加入三乙胺和三氟化硼乙醚溶液,继续反应5~10h,得到所需配合物;
所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛为2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3-醛,所述配合物结构为:
所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛为2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3,3’-二醛,所述配合物结构为:
3.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述第一溶剂为无水丙酮,所述第二溶剂为无水四氢呋喃,所述第三溶剂为无水二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,以摩尔比计,所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3-醛:2,4-二甲基吡咯:2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌:三乙胺:三氟化硼乙醚=1:2.2~2.5:1.1~1.3:14~16:18~21。
5.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,以摩尔比计,所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3,3’-二醛:2,4-二甲基吡咯:2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌:三乙胺:三氟化硼乙醚=1:4.4~5.0:2.2~2.6:28~32:36~42。
6.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(3)中的反应温度为25~35℃。
7.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(4)中的-10~30℃。
8.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中的反应时间为24~30h,所述步骤(2)中的反应时间为5~10h,所述步骤(3)中的反应时间为2~6h,所述步骤(4)中的反应时间为5~10h。
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