[发明专利]一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911094870.9 申请日: 2019-11-11
公开(公告)号: CN110669065B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 王小青;姜志勇;刘志鹏 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06
代理公司: 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 代理人: 李志鸿
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 手性 萘酚 氟硼二 吡咯 配合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物,其特征是,所述配合物的结构式为:

中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)将联二萘酚加入到第一溶剂中,加入碳酸钠、碘甲烷反应后,得到2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘;

(2)将所述2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘加入到第二溶剂中,在-78~0℃下,加入正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺,升温到室温后,反应得到2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛;

(3)将所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛加入到第三溶剂中,加入2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌搅拌反应;

(4)向步骤(3)中加入三乙胺和三氟化硼乙醚溶液,继续反应5~10h,得到所需配合物;

所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛为2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3-醛,所述配合物结构为:

所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-醛为2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3,3’-二醛,所述配合物结构为:

3.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述第一溶剂为无水丙酮,所述第二溶剂为无水四氢呋喃,所述第三溶剂为无水二氯甲烷。

4.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,以摩尔比计,所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3-醛:2,4-二甲基吡咯:2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌:三乙胺:三氟化硼乙醚=1:2.2~2.5:1.1~1.3:14~16:18~21。

5.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,以摩尔比计,所述2,2’-二甲氧基-[1,1’-联萘]-3,3’-二醛:2,4-二甲基吡咯:2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌:三乙胺:三氟化硼乙醚=1:4.4~5.0:2.2~2.6:28~32:36~42。

6.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(3)中的反应温度为25~35℃。

7.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(4)中的-10~30℃。

8.根据权利要求2所述的一种基于轴手性联二萘酚-氟硼二吡咯配合物的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中的反应时间为24~30h,所述步骤(2)中的反应时间为5~10h,所述步骤(3)中的反应时间为2~6h,所述步骤(4)中的反应时间为5~10h。

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