[发明专利]一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将式1结构2,2-二氟-2-（苯硫基）乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠进行还原反应，得到式2中间体；

2）将式2中间体与双氧水进行氧化反应，得到式3中间体；

3）将式3中间体与三氟甲磺酸酐及吡啶及氨水进行反应，得到式4中间体；

4）式4中间体与甲酰化试剂进行甲酰化反应，得到式5中间体；

5）式5中间体在三氯氧磷作用下进行脱水反应，即得式6结构1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物；

式1

式2

式3

式4

式5

式6

其中，R₁为氢、烷基、卤素、硝基、氨基或羟基。

2.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：2,2-二氟-2-（苯硫基）乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠在乙醇溶剂中于室温下搅拌反应2~4h。

3.根据权利要求2所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：2,2-二氟-2-（苯硫基）乙酸乙酯类化合物与硼氢化钠摩尔比为：1:4～1:1。

4.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：式2中间体与双氧水在乙酸-水混合溶剂中，于100～120℃温度下，搅拌反应3～5h。

5.根据权利要求4所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：所述双氧水的质量百分比浓度为20~40%；式2中间体与双氧水摩尔比为1:2.5~1:1。

6.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：将式3中间体与吡啶、三氟甲磺酸酐在乙腈溶剂中，于室温搅拌反应1~3h，再加入氨水溶液后，继续搅拌反应24～48h；其中，式3中间体、吡啶与三氟甲磺酸酐摩尔比为1:（1~2）:（1~2）。

7.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：式4中间体与甲酰化试剂在有机溶剂中，于80～100℃温度下搅拌反应1～4h；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、叔丁醇、 乙二醇、己二醇中至少一种；所述甲酰化试剂为甲酸钠、甲酸、甲酸乙酯中至少一种。

8.根据权利要求7所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：式4中间体与甲酰化试剂的摩尔比为1:4~1:1。

9.根据权利要求1所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：式5中间体与三氯氧磷及氨水在二氯甲烷溶剂中，于-20～20℃温度下搅拌反应1～4h。

10.根据权利要求9所述的一种1,1-二氟-2-异腈-乙基苯基砜类化合物的合成方法，其特征在于：式5中间体、三氯氧磷与氨水摩尔比为1:（1~2）:（2~5）。