[发明专利]三氯氢硅生产工艺中提高四氯化硅转化率的方法

说明书

本发明公开了一种三氯氢硅生产工艺中提高四氯化硅转化率的方法，该方法以硅粉为原料，添加催化剂，与氯化氢进行沸腾氯氢化反应制备三氯氢硅和四氯化硅，催化剂与硅粉的质量比为0.5‑2:1000；催化剂为S20型、S21型、S22型铜类催化剂。本发明通过加入催化剂，在原有反应条件不变的情况下实现对三氯氢硅和四氯化硅转化率的控制。催化剂价格低廉，可长期反复使用，可以提高硅粉反应活性，使硅粉充分在反应器内反应，从而降低袋滤除尘负荷；催化剂不与物料参与反应，不影响产品质量。本发明能够使三氯氢硅和四氯化硅转化率在50％上下调节控制。

技术领域

本发明涉及三氯氢硅生产工艺，具体是一种三氯氢硅生产工艺中提高四氯化硅转化率的方法。

背景技术

传统的三氯氢硅生产方法是氯化氢与硅粉反应得到，主反应是Si+3HCl→SiHCl₃+H₂，副反应是Si+4HCl→SiCl₄+2H₂。生成的氯硅烷混合气体中，85％左右为三氯氢硅，15％为四氯化硅。三氯氢硅主要作为多晶硅和硅烷偶联剂的生产原料。随着冷氢化技术的不断完善，多晶硅对三氯氢硅的市场需求越来越少，而四氯化硅的市场需求量随之增大。还保持现有的生产模式根本无法满足市场对四氯化硅的需求，同时三氯氢硅市场负荷过剩，影响整体生产运行。

四氯化硅可以作为微细二氧化硅、合成石英、氮化硅及其他各种有机硅化合物的合成原料，如硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、高纯二氧化硅、光纤预制棒、石英纤维的材料，军事工业用于制造烟幕剂，冶金工业可用于制造耐腐蚀硅铁铸造。

我国在光纤预制棒生产、科研以及其生产原料领域起步较晚，光纤预制棒近90％依赖进口，目前光棒主要的生产技术及工艺依然被国外公司控制。为了突破光纤预制棒的技术瓶颈，打破长期严重依赖进口的局面，实现光纤级四氯化硅生产技术国有化，提高国内企业的竞争力，弥补市场的不足，建设四氯化硅生产企业显得尤为重要。

因此，怎样解决三氯氢硅和四氯化硅转化率问题，解决因市场变化导致的四氯化硅严重不足、三氯氢硅超负荷问题，则是亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三氯氢硅生产工艺中提高四氯化硅转化率的方法，解决现有技术中三氯氢硅产能过剩，四氯化硅产能不足的问题。

本发明解决其技术问题，采用的技术方案是：

一种三氯氢硅生产工艺中提高四氯化硅转化率的方法，以硅粉为原料，添加催化剂，与氯化氢进行沸腾氯氢化反应制备三氯氢硅和四氯化硅，催化剂与硅粉的质量比为0.5-2:1000；催化剂为S20型、S21型、S22型铜类催化剂。

所述的S20型铜类催化剂是铜催化剂，S21型铜类催化剂是铜合金催化剂，S22型铜类催化剂是氧化铜催化剂。

采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，有益效果是：

通过加入催化剂，在原有反应条件不变的情况下，能够实现对三氯氢硅和四氯化硅转化率的控制。催化剂所起作用主要为降低氯化氢与硅粉反应生成四氯化硅的反应温度，且催化剂价格低廉，不参与反应，不会因硅粉与氯化氢反应生成氯硅烷而质量减少，因此可反复使用；添加催化剂可以提高硅粉反应活性，使硅粉充分在反应器内反应，从而降低袋滤除尘负荷；选择催化剂与硅粉最合理的配比量，在相同的压力、温度条件下反应，能够使四氯化硅转化率达到50％。

作为优选，本发明更进一步的技术方案是：

硅粉Si≥98.5％，粒径20-120目。

催化剂为S21型铜类催化剂，即铜合金催化剂；铜合金催化剂与硅粉的质量比为1:1000。

沸腾氯氢化反应温度为340℃，压力为0.08MPa。