[发明专利]一种具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法有效
申请号: | 201911101696.6 | 申请日: | 2019-11-12 |
公开(公告)号: | CN112850741B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 刘宏海;刘洪涛;王久江;丁婷婷;高雄厚;赵晓争;刘超伟;赵红娟;刘涛;胡清勋;张莉;熊晓云;田爱珍;孙雪芹;曹庚振;李清云 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;高龙鑫 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 晶内介孔 晶粒 nay 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将氢氧化钠与铝源加入到水中,或者是将氢氧化钠加入到水中至完全溶解后再加入铝源,形成偏铝酸钠溶液,然后在搅拌下将上述偏铝酸钠溶液和水玻璃溶液依次加入到去离子水中,搅拌均匀后,在25~60℃下老化4-18h,制得导向剂;其中各组分用量按照氧化物摩尔比计为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=(1-20):1:(1-25):(200-350);
步骤(2):按照偏铝酸钠:硫酸铝:水玻璃:去离子水的氧化物摩尔比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=(1-3):1:(5-10):(160-250),将硫酸铝、去离子水、水玻璃、偏铝酸钠依次混合均匀制成凝胶,然后在35~50℃下,加入步骤(1)制得的导向剂混合均匀,其中所述导向剂中铝的含量占分子筛总铝含量的3%~10wt%;
步骤(3):向步骤(2)得到的产物中加入介孔模板剂,混合均匀,其中所述介孔模板剂为含有烷氧基基团和碳链的阳离子表面活性剂,介孔模板剂的加入量占步骤(1)和(2)中水玻璃总用量的1%~10wt%;
步骤(4):向步骤(3)得到的产物中加入降低晶粒尺寸的添加剂,所述添加剂的加入量占分子筛总质量的0.5%~5wt%;
步骤(5):将步骤(4)得到的产物经过、水热晶化和煅烧,即得到所述具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛;
所述添加剂为乙醇、CTAB、NaCl、轻稀土离子、铝络合剂和柠檬酸钠中的一种或者几种。
2.根据权利要求1中所述的具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法,其特征在于,所述介孔模板剂为二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵中的一种或者几种。
3.根据权利要求1中所述的具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)中晶化温度为90-120℃,晶化时间为10-30h,煅烧温度为550-650℃,煅烧时间为2-24h。
4.一种具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛,其特征在于,其是根据权利要求1-3中任一项所述的具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法制得的。
5.权利要求 4中所述的具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛在重油裂化领域中的应用。
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