[发明专利]一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法

权利要求书

1.一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其步骤是：

⑴粉碎、水提取、锌离子去杂和分离：取干栀子，用不锈钢粉碎机粉碎并过筛，得栀子粉；将栀子粉放入提取罐中，加入栀子粉质量4～16倍的纯净水，在搅拌的情况下，将混合液加热至35～75℃，继续保温搅拌提取栀子苷和栀子黄色素；加入栀子粉质量0.1～2.4%的锌盐，搅拌溶解后，调节混合液的pH为4.0～5.0，使栀子水提取液中的果胶、蛋白质、核酸、藏花酸、绿原酸、熊果酸、齐墩果酸、栀子苷酸、脂肪酸、植酸、草酸与锌离子结合生成不溶性的沉淀物，以降低提取液的粘度、促进栀子苷和栀子黄色素的溶出、净化提取液和易化后续的固液分离；继续搅拌提取，离心分离，得第一次水提取液和栀子渣；分别向栀子渣中加入栀子粉质量2～10倍的纯净水，在搅拌和温度为35～75℃的条件下，进行第二次和第三次水提取，弃栀子渣，合并第一次、第二次和第三次水提取液，得栀子的水提取液，备用；

⑵第一次纳滤浓缩和去杂、调节pH去杂、第二次纳滤浓缩和去杂、干燥：取步骤⑴所得栀子的水提取液，用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；在搅拌的条件下，用碱液将第一次纳滤浓缩液的pH调节至5.5～6.5，使不能透过纳滤膜的锌离子生成氢氧化锌沉淀，继续搅拌，离心分离，得去锌离子的第一次纳滤浓缩液；向去锌离子的第一次纳滤浓缩液中加入与第一次纳滤透过液等体积的纯净水，搅拌使混合液分散均匀，得第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液；用纳滤设备对第一次纳滤浓缩液的加水稀释混合液进行第二次纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，第二次纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始栀子的水提取液体积的1/5～1/15，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦5%，得栀子提取物干粉，备用；

⑶丙酮脱除脂溶性成分：将步骤⑵所得栀子提取物干粉放入提取罐中，加入栀子提取物干粉质量0.5～4.5倍的丙酮，搅拌以溶解提取栀子提取物干粉中的脂类成分、农药残留成分和黄曲霉毒素；分离，弃丙酮溶液和干燥沉淀，得脱除脂溶性成分后的栀子提取物粗品，备用；

⑷异丙醇低温溶解提取栀子苷、分离、浓缩与干燥：将步骤⑶所得栀子提取物粗品放入提取罐中，加入栀子提取物粗品质量1～5倍的异丙醇，控制温度为0～20℃，搅拌以溶解提取栀子提取物粗品中的栀子苷，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用异丙醇进行第二次和第三次提取，第三次所得沉淀用于栀子黄色素的提取，合并三次提取的上清液，得栀子苷的异丙醇提取液，用真空浓缩法将栀子苷的异丙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品；真空干燥第三次离心分离所得沉淀中的异丙醇，得栀子黄色素粗品，备用；

⑸无水乙醇溶解提取栀子黄色素、分离、浓缩与干燥：将步骤⑷所得栀子黄色素粗品放入提取罐中，加入栀子黄色素粗品质量1～6倍的无水乙醇，控制温度为30～60℃，搅拌以溶解提取栀子黄色素粗品中的栀子黄色素，离心分离，得上清液和沉淀；按照相同的方法将沉淀用无水乙醇进行第二次和第三次提取，弃主要成分为多糖、蛋白质、无机盐和有机盐的沉淀，合并三次提取液得栀子黄色素的无水乙醇溶液；用真空浓缩法将栀子黄色素的无水乙醇溶液浓缩至干，即得栀子黄色素产品。

2.根据权利要求1所述的一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其特征在于：步骤⑵中所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为200～400；所述的干燥法，为喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥法。

3.根据权利要求1所述的一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其特征在于：步骤⑷中所述的真空浓缩法，其温度≦50℃；所述的真空干燥，其温度≦45℃。

4.根据权利要求1所述的一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法，其特征在于：步骤⑸中所述的真空浓缩法，其温度≦50℃。