[发明专利]一种制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺有效
申请号: | 201911112085.1 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110776419B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 鲁郑全;王震;李晓静;刘清;鲁军;张刚;张开荒;李恒杰;王亚豪 | 申请(专利权)人: | 郑州工程技术学院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/80;B01J49/57 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 邻苯二 甲酸 二丁酯 绿色 清洁 生产工艺 | ||
1.一种制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料在催化剂硫酸作用下发生酯化反应,其特征在于,酯化反应结束后,向反应液中加入过量阴离子交换材料搅拌以除去催化剂硫酸,搅拌结束后固液分离,滤液进行后续的精制工序。
2.如权利要求1所述制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,其特征在于,所述阴离子交换材料为强碱性阴离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、强碱性阴离子交换纤维或弱碱性离子交换纤维。
3.如权利要求1或2所述制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,其特征在于,阴离子交换材料的添加温度为20-70℃,搅拌时间为5-30分钟。
4.如权利要求3所述制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,其特征在于,阴离子交换材料参与反应3-5次后再生,再生工艺过程具体为:先用水浸没需要再生的阴离子交换材料,测定阴离子交换材料中吸附的硫酸根SO42-量,第一次采用SO42-摩尔量1.8-2倍的氢氧化钠溶液浸泡3-12小时,倒出第一次洗涤液;第二次用剩余SO42-摩尔量3~4倍的氢氧化钠溶液浸泡3-12小时,倒出第二次洗涤液;然后用纯净水将阴离子交换材料洗涤至中性即可。
5.如权利要求4所述制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,其特征在于,再生时,所用氢氧化钠溶液浓度为0.8-1.2mol/L。
6.如权利要求5所述制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色清洁生产工艺,其特征在于,第一次洗涤液直接排放、或用以制备硫酸钠、或者采用双极膜电渗析再生为硫酸与氢氧化钠溶液循环使用;第二次洗涤液作为下次再生时的第一次洗涤液循环使用。
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