[发明专利]一种测定碳纤维表面官能团的方法有效
申请号: | 201911112531.9 | 申请日: | 2019-11-14 |
公开(公告)号: | CN110824101B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 王斐;赵红霞;张聪莉 | 申请(专利权)人: | 兰州蓝星纤维有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 杨茜 |
地址: | 730060 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 碳纤维 表面 官能团 方法 | ||
1.一种测定碳纤维表面官能团的方法,其特征包括以下步骤:
1)称量待测碳纤维样品重量,与过量酸反应;
2)清洗样品、用无CO2水置换;
3)加入碱性溶液;
4)称液、滴定待测样品及空白样品、计算结果;
所述步骤1)中包括以下步骤:
a)准确称取样品的重量,置于样品瓶中;所述样品的重量为5~15g;
b)加入酸,将样品没过,搅拌均匀,密封静置;
所述步骤1)中的酸为盐酸溶液;
所述步骤2)中包括以下步骤:
a)将样品瓶中的酸倒掉,加入脱盐水对样品进行冲洗,并不断搅拌,测定清洗液的pH值,倒掉清洗液,重复多次,直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止;
b)加入无CO2水,将样品浸没,并静置,然后倒掉液体,待用;其中,所述静置的时间为0.5~1.5h;
所述步骤3)中包括以下步骤:
a)向瓶中加入无CO2水,没过样品,再加入NaOH溶液;
b)将液体搅拌均匀,将样品瓶密封,将密封好的样品瓶进行水浴加热。
2.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法,其特征在于:
所述步骤1)中包括以下步骤:
a)准确称取样品的重量,置于样品瓶中;所述样品的重量为8~12g。
3.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法,其特征在于:
所述步骤1)中,
所述盐酸溶液的浓度为0.05~0.25mol/L;
所述静置的时间为8~16h。
4.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法,其特征在于:
所述步骤3)中,
所述a)步骤中,所述NaOH溶液的用量为0.5~1.5mL,所述NaOH溶液的浓度为0.05~0.25mol/L;
所述b)步骤中,所述水浴的温度为53~63℃,加热时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法,其特征在于:
所述步骤4)中包括以下步骤:
a)将加热后的样品瓶冷却至室温,对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重,准确记录所要滴定的样品溶液的重量;
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水,密封,进行滴定;
c)步骤4)中所述的空白样品制备:将无CO2水加入一个样品瓶中,无CO2水的用量与步骤4)的步骤b)中得到的样品瓶中无CO2水的总含量相同;准确加入与所述步骤3)的步骤a)中相同浓度和相同用量的NaOH溶液,密封,对空白样品进行滴定,计算出纤维表面的官能团浓度。
6.根据权利要求5所述的测定碳纤维表面官能团的方法,其特征在于:所述步骤4)中,
所述滴定为用0.005~0.05mol/L HCl溶液对样品溶液和空白样品进行滴定,记录消耗的HCl溶液体积数。
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