[发明专利]一种测定碳纤维表面官能团的方法

说明书

本发明涉及碳纤维领域的一种测定碳纤维表面官能团的方法。所述的碳纤维表面官能团的测定方法，对于待测样品，使用过量的盐酸溶液进行浸泡，使之转化为含氯基团，待反应完全后，加入一定量已知浓度的氢氧化钠溶液，用盐酸对未与含氯基团反应的氢氧化钠进行滴定，同时做空白样品。从而计算出纤维表面的官能团浓度。所述方法测定时间较短，成本低，可操作性强，可满足工厂生产的需要。

技术领域

本发明涉及碳纤维领域，更进一步说，涉及一种测定碳纤维表面官能团的方法。

背景技术

碳纤维是经1300～1600℃高温惰性气体中碳化处理，随着非碳元素的逸走和碳元素的富集，使得其表面的活性降低，表面张力降低，与基体树脂的浸润性变差，导致复合材料的层间剪切降低，表面呈现憎液性，严重影响碳纤维的优良性能。为使纤维表面的憎液性转变为亲液性，需对其表面进行处理。纤维表面的化学组成及结构特征决定了纤维表面自由能的大小，从而决定了纤维与树脂间的浸润性与亲和力，常用极性表面官能团表征碳纤维的表面特性。

目前测定官能团的方法主要有X-射线光电子能谱(XPS)，该方法测定样品所需处理时间较长，成本高，无法满足工厂生产的需要。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种测定碳纤维表面官能团的方法。所述方法测定时间较短，成本低，可操作性强，可满足工厂生产的需要。

本发明所述的碳纤维表面官能团的测定方法，对于待测样品，使用过量的盐酸溶液进行浸泡，使之转化为含氯基团，待反应完全后，加入一定量已知浓度的氢氧化钠溶液，用盐酸对未与含氯基团反应的氢氧化钠进行滴定，同时做空白样品。从而计算出纤维表面的官能团浓度。

本申请目的之一是提供一种测定碳纤维表面官能团的方法，可包括以下步骤：

1)称量待测碳纤维样品重量，与过量酸性溶液反应；

2)清洗样品、用无CO₂水置换；

3)加入碱性溶液；

4)称液、滴定待测样品及空白样品、计算结果。

其中，

所述步骤1)中可包括以下步骤：

a)准确称取样品的重量，将样品置于样品瓶中；所述样品的重量为5～15g，优选为8～12g；

b)加入酸，将样品没过，搅拌均匀，密封静置。

所述步骤b)中的酸为盐酸溶液；盐酸溶液的浓度可为0.05～0.25mol/L；

所述步骤b)中静置的时间可为8～16h。

所述步骤2)中可包括以下步骤：

a)将样品瓶中的酸倒掉，向样品瓶中加入脱盐水对样品进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的PH值，倒掉清洗液，重复多次，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止；

b)加入无CO₂水，将样品浸没，并静置(可静置0.5～1.5h)，然后倒掉液体，待用。

该步骤的作用为对丝中进入的含CO₂水进行置换，减少滴定误差。

所述步骤3)中可包括以下步骤：

a)向样品瓶中准确加入一定量的无CO₂水，没过样品，再加入一定量的NaOH溶液；加入的碱性溶液参与反应，与纤维上的含氯官能团进行反应；其中所述NaOH溶液的用量可为0.5～1.5mL，所述NaOH溶液的浓度可为0.05～0.25mol/L；