[发明专利]一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下，胆固醇乙酸酯与空气或氧气在反应溶剂中发生氧化反应，控制氧化反应的转化率为60～80%，得到氧化反应液；

（2）氧化反应液浓缩除去反应溶剂，然后加入浸提溶剂，分离出所述的N-羟基衍生物，再加入醋酐与有机碱进行脱水反应，反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料；

步骤（1）中，所述的N-羟基衍生物选自N-羟基丁二酰亚胺、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-2 ,3-萘二甲酰亚胺、N-羟基-3 ,4 ,5 ,6-四苯基邻苯二甲酰亚胺和3-吡啶甲基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种；

所述的过渡金属盐为醋酸镍；

步骤（2）中，所述的浸提溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷中的至少一种；

步骤（2）中，所述的后处理过程如下：加水洗涤、分层、得到的有机相直接进行结晶、过滤，得到的固体为7-酮-胆固醇乙酸酯，得到的滤液回收胆固醇乙酸酯原料进行套用。

2.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制氧化反应的转化率为65~70%。

3.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氧化反应的温度为30~40℃。

4.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的N-羟基衍生物为N-羟基邻苯二甲酰亚胺。

5.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的反应溶剂为丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、3-甲基-2-丁酮、2-己酮、3-己酮、2-甲基-3-戊酮、4-甲基-2-戊酮、环丁酮、环戊酮和环己酮中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的反应溶剂为丙酮。

7.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，浓缩反应溶剂在减压条件下进行，浓缩温度≤50℃。

8.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在加完浸提溶剂后，升温至45～55℃进行溶解，然后过滤分离所述的N-羟基衍生物，进行回收套用。

9.根据权利要求1所述的7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的有机碱为三甲胺、三乙胺、三丙基胺、三丁基胺、吡啶或4-二甲氨基吡啶。