[发明专利]MBA桥联环糊精功能化手性整体柱的快速制备及其应用

权利要求书

1.一种MBA桥联环糊精功能化手性整体柱的制备方法，其特征在于：所述整体柱是先将环糊精与配体衍生剂溶于去离子水中，在引发剂的条件下反应生成桥联环糊精，然后加入亲核试剂和可质子化试剂，在催化剂作用下一步聚合制得；其包括以下步骤：

（1）将熔融石英毛细管依次用0.1 mol/L的HCl溶液冲洗30 min，二次蒸馏水冲洗30min，0.1 mol/L的NaOH溶液冲洗4 h，二次蒸馏水冲洗30 min，甲醇冲洗30 min，然后在室温、0.4 MPa条件下以氮气干燥30 min；再将体积浓度为50%的氨丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液注满毛细管，两端用硅橡胶密封，将毛细管放在60 ℃的水浴锅中水浴加热24 h后，用甲醇冲洗毛细管30 min，然后在70 ℃、0.4 MPa条件下以氮气干燥3 h，得到预处理好的石英毛细管；

（2）将配体衍生剂、环糊精、引发剂和去离子水加入到离心管中，室温下涡旋振荡20-30min，超声脱气20-30 min，使其形成均匀的溶液，然后放入到60 ℃的水浴锅中反应5-6 h，得到桥联环糊精的水溶液；

（3）将催化剂和亲核试剂加入到步骤（2）得到的水溶液中，室温下涡旋振荡20-30 min，加入可质子化试剂，涡旋振荡1-2 min，然后将其在室温下迅速注入步骤（1）预处理好的石英毛细管柱中，两端密封后浸入65-75 ℃的水浴锅中连续反应20-30 min，反应完成后将制备好的整体柱取出，连接至高压液相色谱溶剂泵，采用甲醇洗去未反应的物质直至压力稳定，于4 ℃温度下保存；

其中，所述环糊精为单取代-巯基-β-环糊精；所述配体衍生剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述亲核试剂为尿素；所述可质子化试剂为质量浓度为33%-37%的甲醛溶液；所述催化剂为0.1 mol/L的HCl溶液。

2. 根据权利要求1所述的MBA桥联环糊精功能化手性整体柱的制备方法，其特征在于：按质量百分比之和为100%计，各原料所占整体柱总质量的百分比为：配体衍生剂0.054%-0.13%、环糊精 0.67%-1.96%、去离子水16%-22%、引发剂0.085%-0.090%、亲核试剂16%-22%、可质子化试剂45%-54%、催化剂8.9%-9.0%。