[发明专利]一种热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法有效
申请号: | 201911119605.1 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110698624B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 杨鸣波;侯德发;刘正英;杨伟;谭黄;唐越 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑性 纤维素 接枝 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将纤维素/聚乙二醇凝胶与二异氰酸酯在惰性气体环境下升温至100~140°C充分搅拌7~12h,制得粗产物,粗产物经洗涤得到热塑性纤维素接枝聚氨酯;其中,所述二异氰酸酯与纤维素/聚乙二醇凝胶中聚乙二醇的摩尔比为1~1.1:1;所述纤维素/聚乙二醇凝胶中聚乙二醇与纤维素重复单元的摩尔比为18~36:1;
并且,所述纤维素/聚乙二醇凝胶采用下述方法制得,所述方法包括以下步骤:
1)先将纤维素溶解于碱水溶液中,然后将纤维素/碱水溶液滴入液体聚乙二醇中,并加入与碱等摩尔比的酸调节体系的pH为中性,充分搅拌后,制得再生纤维素;
2)将步骤1)所得的再生纤维素进行抽滤处理,保留抽滤产物,并重复用聚乙二醇置换抽滤产物中的溶剂3~5次,制得纤维素/聚乙二醇凝胶;
3)将步骤2)中所得纤维素/聚乙二醇凝胶进行除水,然后加入聚乙二醇使纤维素/聚乙二醇凝胶满足:纤维素/聚乙二醇凝胶中聚乙二醇与纤维素重复单元的摩尔比为18~36:1。
2.根据权利要求1所述的热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述纤维素/聚乙二醇凝胶中的纤维素包括:微晶纤维素、棉浆粕、竹浆粕、纤维素滤纸或脱脂棉。
4.根据权利要求1所述的热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,所述碱为氢氧化钠或氢氧化锂;或:
步骤1)中,所述酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤3)中,除水的方法为:将步骤2)中所得纤维素/聚乙二醇凝胶置于容器中,并将容器浸入70~90℃油浴中真空除水1~2h。
6.根据权利要求1或2所述热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述纤维素/聚乙二醇凝胶中聚乙二醇与纤维素重复单元的摩尔比为24~36:1。
7.根据权利要求1或2所述热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所得粗产物采用丙酮、丁酮、苯、甲苯或二甲苯洗涤。
8.根据权利要求1或2所述热塑性纤维素接枝聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400或PEG600中的一种。
9.一种热塑性纤维素接枝聚氨酯,其特征在于,所述热塑性纤维素接枝聚氨酯采用上权利要求1~8任一项所述的方法制得。
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