[发明专利]一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的装置及方法

权利要求书

1.一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的方法，其特征在于，

所述三氯化钛粉体的制备装置，包括密封反应器、TiCl₄滴加装置和加热搅拌装置，其中：

所述加热搅拌装置上设置有密封反应器，所述密封反应器上设置有Ti金属和TiCl₄滴加装置，所述密封反应器内设置有离子液体，所述离子液体的底部中央设置有与所述加热搅拌装置配合的搅拌子，所述离子液体的上部设置有保护气体；

具体步骤如下所示：

步骤（1）：在手套箱中配制离子液体，离子液体由AlCl₃与咪唑氯盐、季铵氯盐或吡啶按摩尔比1-2：1在20-120℃之间配制而成；

步骤（2）：将步骤（1）所得离子液体置于密封反应器中，在加热搅拌装置搅拌下逐渐滴入四氯化钛，随后溶入离子液体的四氯化钛与浸入离子液体的钛金属反应生成三氯化钛固体，并最终在重力作用下富集于反应器底部；

步骤（3）：采用真空抽滤的方法处理步骤（2）所得三氯化钛固体，获得固体三氯化钛，抽滤所得离子液体可直接循环用于步骤（2）；

步骤（4）：在100-400℃范围真空净化步骤（3）所得固体三氯化钛，获得干燥、纯净的三氯化钛粉体；

步骤（5）：将步骤（4）所得干燥、纯净的三氯化钛粉体密封置于阴凉、通风的仓库或手套箱中；

其中，所述步骤（2）中四氯化钛的加入速率应以缓慢流量1-100mL/min加入，搅拌子在10-100rps的转速下搅拌，温度保持在20-50℃之间；

所述步骤（1）到（5）均需要在惰性气体的保护下进行。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中AlCl₃、咪唑氯盐、季铵氯盐或吡啶的纯度为95-99.99%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中真空抽滤所用滤纸为玻璃纤维所制或普通滤纸。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中真空净化的时间为三氯化钛的含量高于90%以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中三氯化钛的保存应在聚四氟或深色玻璃所制容器中，并充入惰性气体或氮气密封保存。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TiCl₄滴加装置为带有玻璃阀门的以1-100mL/min缓慢滴入密封反应器的器皿。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热搅拌装置为搅拌速度10-100rps、加热温度为20-50℃的装置。