[发明专利]一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的装置及方法

说明书

本发明提供一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的装置及方法，属于化学化工领域。所述加热搅拌装置上设置有密封反应器，所述密封反应器上设置有Ti金属和TiCl₄滴加装置，所述密封反应器内设置有离子液体，所述离子液体的底部中央设置有与所述加热搅拌装置配合的搅拌子，所述离子液体的上部设置有保护气体。所述方法包括离子液体的配制、离子液体中滴加四氯化钛并搅拌使之与钛金属反应制备三氯化钛、采用真空抽滤去除离子液体并获得三氯化钛粉体、在二氧化碳或惰性气体保护下真空干燥以获得纯净的三氯化钛粉体、收集并封装三氯化钛粉体。本发明的提出为高纯度三氯化钛粉末的低温、低成本、绿色清洁制备提供重要方法。

技术领域

本发明涉及化学化工领域，尤其涉及一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的装置及方法。

背景技术

作为一种强还原剂，三氯化钛被广泛应用于化学化工领域。此外，基于熔盐电解法的钛精炼过程需要以三氯化钛作为钛离子源加入熔盐电解质中，以此实现阴极高纯钛的高效提取。

目前，三氯化钛的工业化制备以铝热还原和氢还原为主，其中：铝热还原所得产物中三氯化钛以AlCl₃-TiCl₃的形式收集，氯化铝含量较高，同时工艺流程较长；而氢还原则是使得三氯化钛的升华过程需要1000～1100℃的高温，最终产品常存与稀盐酸中，导致操作难度大且危险性较高。此外，日本住友电气工业株式会社提出了一种采用离子交换电解还原法在电解液中还原四氯化钛制备三氯化钛的方法，该方法流程简单，操作温度较低，但所得产物为三氯化钛溶液，因此应用受限(冈田一诚等，三氯化钛溶液的制造方法和三氯化钛溶液的制造装置，2016)。郑州大学宋建勋等开发了一种基于熔盐电解质中的钛金属还原四氯化钛制备三氯化钛的方法，该方法流程简单，所得产物为固态粉末，然而熔盐温度在650-800℃之间，因此有一定的操作难度(宋建勋等，一种制备三氯化钛粉体的方法和装置，2017)。故而，现有的三氯化钛粉体的制备方法和装置不是操作温度过高就是不能直接制备，亟需开发新的低温、高纯三氯化钛粉体制备工艺。

发明内容

针对现有的三氯化钛粉体的制备方法和装置不是操作温度过高就是不能直接制备的问题，本发明提出一种基于室温离子液体中钛金属还原溶解于离子液体中四氯化钛制备三氯化钛的方法和装置。

具体来讲，本发明提供一种低温离子液体中制备三氯化钛粉体的装置，所述装置包括密封反应器、TiCl₄滴加装置和加热搅拌装置，其中：

所述加热搅拌装置上设置有密封反应器，所述密封反应器上设置有Ti金属和TiCl₄滴加装置，所述密封反应器内设置有离子液体，所述离子液体的底部中央设置有与所述加热搅拌装置配合的搅拌子，所述离子液体的上部设置有保护气体。

优选地，所述TiCl₄滴加装置为带有玻璃阀门的以1-100mL/min缓慢滴入密封反应器的器皿。

优选地，所述加热搅拌装置为搅拌速度10-100rps、加热温度为20-120℃的装置。

一种使用所述装置的低温离子液体中制备三氯化钛粉体的方法，其特征在于，具体步骤如下所示：

步骤(1)：在手套箱中配制离子液体，离子液体由AlCl₃与咪唑氯盐、季铵氯盐或吡啶按摩尔比1-2：1在20-120℃之间配制而成；

步骤(2)：将步骤(1)所得离子液体置于密封反应器中，在加热搅拌装置搅拌下逐渐滴入四氯化钛，随后溶入离子液体的四氯化钛与浸入离子液体的钛金属反应生成三氯化钛固体，并最终在重力作用下富集于反应器底部；

步骤(3)：采用真空抽滤的方法处理步骤(2)所得三氯化钛固体，获得固体三氯化钛，抽滤所得离子液体可直接循环用于步骤(2)；