[发明专利]一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法在审
申请号: | 201911121122.5 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110759352A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 林锦培;李鹛;张佳琦;何云;林卿 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00 |
代理公司: | 61223 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 姬莉 |
地址: | 541001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合液 模板剂 反应凝胶 硅源 碱源 晶种 铝源 制备 合成成本 合成技术 加热晶化 离心洗涤 样品干燥 摩尔比 水搅拌 称取 晶化 种晶 煅烧 密封 冷却 取出 溶解 合成 | ||
1.一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照以下摩尔比进行原料称取;碱源:铝源:硅源:模板剂:水=5.6:1.0:46.7:11.4:750;所述原料还包括Beta分子筛晶种,且Beta分子筛晶种质量为硅源质量的10-15%;
S2、将已称取的碱源、铝源和水,搅拌至溶解,混合均匀后配成混合液A;
S3、将模板剂加入到S2配成的混合液A中,搅拌至得到澄清溶液,混合均匀后配成混合液B;
S4、将硅源加入到S3搅拌后的混合液B中,密封后持续30-40℃磁力搅拌3-6h至形成反应凝胶;
S5、将Beta分子筛晶种加入到S4得到的反应凝胶继续搅拌均匀后加热晶化,然后冷却至室温;
S6、晶化结束后取出反应液,反应液进行离心洗涤至PH=7-8;
S7、将S6中样品干燥,煅烧,得到Beta分子筛。
2.如权利要求1所述的合成Beta分子筛的方法,其特征在于,所述步骤S1中铝源为拟薄水铝石或偏铝酸钠;硅源为气相二氧化硅、白炭黑或硅溶胶;模板剂为四乙基氢氧化铵,碱源为氢氧化钠,水为去离子水。
3.如权利要求1所述的合成Beta分子筛的方法,其特征在于,所述步骤S5中加热的温度为160-170℃,晶化的时间24~30h。
4.如权利要求1所述的合成Beta分子筛的方法,其特征在于,所述步骤S7中干燥的条件为70-100℃干燥,时间10-13h。
5.如权利要求1所述的合成Beta分子筛的方法,其特征在于,所述步骤S7中煅烧在马弗炉中进行,且马弗炉的升温速度为1-3℃/min。
6.如权利要求1所述的合成Beta分子筛的方法,其特征在于,所述步骤S7中煅烧的条件为500-650℃煅烧,时间7-9h。
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