[发明专利]一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法，属于Beta分子筛合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：按照以下摩尔比进行原料称取，碱源：铝源：硅源：模板剂：水＝5.6：1.0：46.7：11.4：750，原料还包括Beta分子筛晶种；将碱源、铝源和水搅拌至溶解，配成混合液A；将模板剂加入到混合液A中配成混合液B；将硅源加入混合液B中，密封后搅拌至形成反应凝胶；将晶种加入反应凝胶继续搅拌均匀，加热晶化，然后冷却至室温；晶化结束后，取出反应液，反应液进行离心洗涤至PH＝7‑8；将S6中样品干燥，煅烧，得到Beta分子筛。本发明的制备方法操作简单、条件温和、降低了Beta分子筛的合成成本。

技术领域

本发明涉及Beta分子筛合成技术领域，具体涉及一种晶种加模板剂合成 Beta分子筛的方法。

背景技术

Beta分子筛具有规则而均匀的孔道结构、较大的比表面积、较好的离子交 换性能、热稳定性和水热稳定性以及较高的酸强度，被广泛应用于石油炼制和 石油化工过程中。

Beta分子筛属于微孔高硅分子筛的一种，是唯一具有三维、十二元环孔径 结构的分子筛。到目前为止，Beta分子筛的主要合成方法为模板剂法和晶种法。 其中晶种法是加入Beta分子筛晶种诱导成核，减少晶化温度和晶化时间，同 时不加入模板剂，降低了对环境的污染；而模板剂法成本高，因此本发明提供 一种合成条件温和、操作简单、无污染的合成Beta分子筛的方法。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种合成条件温和、操作简单、无污染的合成 Beta分子筛的方法。

本发明提供了一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法，包括以下步骤： S1、按照以下摩尔比进行原料称取；碱源：铝源：硅源：模板剂：水＝5.6：1.0： 46.7：11.4：750；所述原料还包括Beta分子筛晶种，且Beta分子筛晶种质量 为硅源质量的10-15％；

S2、将已称取的碱源、铝源和水，搅拌至溶解，混合均匀后配成混合液A；

S3、将模板剂加入到S2配成的混合液A中，搅拌至得到澄清溶液，混合 均匀后配成混合液B；

S4、将硅源加入到S3搅拌后的混合液B中，密封后持续30-40℃磁力搅 拌3-6小时至形成反应凝胶；

S5、将Beta分子筛晶种加入到S4得到的反应凝胶继续搅拌均匀后加热晶 化，然后冷却至室温；

S6、晶化结束后取出反应液，反应液进行离心洗涤至PH＝7-8；

S7、将S6中样品干燥，煅烧，得到Beta分子筛。

较佳地，步骤S1中铝源为拟薄水铝石或偏铝酸钠；硅源为气相二氧化硅、 白炭黑或硅溶胶；模板剂为四乙基氢氧化铵，碱源为氢氧化钠，水为去离子水。

较佳地，步骤S5中加热的温度为160-170℃，晶化的时间24～30h。

较佳地，步骤S7中干燥的条件为70-100℃干燥，时间10-13h。

较佳地，步骤S7中煅烧在马弗炉中进行，且马弗炉的升温速度为 1-3℃/min。

较佳地，步骤S7中煅烧的条件为550-650℃煅烧7-9h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明合成Beta分子筛的方 法，以四乙基氢氧化铵为结构导向剂，较高的硅铝比，并选用气相二氧化硅、 白炭黑、硅溶胶为硅源，在水热晶化条件下合成Beta分子筛。该方法操作简 单、条件温和、降低了Beta分子筛的合成成本。

本发明使用低于现有技术的晶化温度和晶化时间，改善了晶种合成法稳定 性差的缺点，同时减少了四乙基氢氧化铵的用量，节约合成成本，合成晶化较 为完全的Beta分子筛。