[发明专利]一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法有效
| 申请号： | 201911123211.3 | 申请日： | 2019-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN110818632B | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 蔡建;陈晓辉;陈坤;薛天辉 | 申请（专利权）人： | 菏泽新东方日化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89;C07C213/08;C07C213/10;C07C215/08 |
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| 地址： | 274000 山东省菏泽市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 乙醇胺 制备 方法 | ||
1.一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法，所述吡啶酮乙醇胺盐由以下化学式1表示：
其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)
将无水三氯化铝、无水四氯化锡和化合物2混合，然后加入化合物1，在35至45℃下反应5至7小时来制备化合物3；
(2)
将所述化合物3在10％浓度的硫酸水溶液中加热回流反应5至7小时来制备化合物4；
(3)
在4-二甲氨基吡啶的存在下，将所述化合物4与盐酸羟胺在35至45℃下反应8至12小时来制备化合物5；以及
(4)
将所述化合物5与乙醇胺反应来制备所述吡啶酮乙醇胺盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述化合物2与无水三氯化铝的摩尔比为1:0.9至1:1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，无水三氯化铝与无水四氯化锡的摩尔比为1:0.2至1:0.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述化合物2与化合物1的摩尔比为1:1至1:1.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述化合物4与盐酸羟胺的摩尔比为1:1至1:4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述化合物4与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.01至1:0.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述化合物5与乙醇胺的摩尔比为1:1至1:1.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，将所述化合物5与乙醇胺加热至35至45℃，看到有晶体生成时即冷却使晶体充分析出。
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