[发明专利]一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法，其包括傅克酰基化、闭环、羟胺化和成盐等反应步骤。所述制备方法能够以温和的条件来高效制备吡啶酮乙醇胺盐，其所消耗的反应物料较少，各步所得物的产率和纯度较高，无需复杂的提纯步骤。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，更具体地，涉及一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法，所述制备方法工艺简单，收率高，纯度高，且不需要复杂的提纯步骤。

背景技术

吡啶酮乙醇胺盐，化学名：1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4,三甲基戊基)-2-吡啶酮乙醇铵盐，英文名：Octopirox Piroctone Olamine(简称Octopirox)，分子式：C₁₄H₂₃NO₂·C₂H₇NO，分子量：298.43，白色或浅黄色晶状粉末，有很淡的特征性气味，其为1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4,三甲基戊基)-2-吡啶酮的羟基与乙醇胺的胺基结合成盐的化合物，结构式如下所示：

吡啶酮乙醇胺盐是一种新型去屑止痒剂，且对真菌、霉菌具有广谱杀灭抑制作用，对脚、手癣也具有良好的治疗功效，在化妆品中可作防腐剂，在香皂中作杀菌剂。其去屑机理是能够杀灭并抑制导致头屑过多、头皮瘙痒的糠秕马拉色菌的异常繁殖，并具有抗氧化作用及分解氧化物的能力，由此可以从根本上阻断头屑产生的外部因素，从而达到根治头屑的目的，并有效止痒。在相同量或较少加入量条件下，其去屑止痒效果要明显优于其他去屑止痒剂。

此外，吡啶酮乙醇胺盐溶解性能和复配性能优良，与其它化妆品原料混合不会发生沉淀或分层现象；刺激性极低，不会引起脱发、断发等问题，安全性优于同类去屑止痒产品。因此，吡啶酮乙醇胺盐是一种多功能去屑止痒杀菌剂，在洗发护发品、浴液、化妆品、洗涤用品中得到了广泛应用。

目前的吡啶酮乙醇胺盐的制备方法主要包括傅克酰基化、闭环、羟胺化、成盐等反应，其存在原料投入过多、各步收率低、纯度低、提纯操作复杂等问题，需要进行相应的改进。

发明内容

[技术问题]

针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法，所述制备方法能够以较高的收率获得极高纯度的产物，且不需要复杂的提纯步骤。

[技术方案]

为实现上述目的，本发明的一个方面提供了一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法，所述吡啶酮乙醇胺盐由以下化学式1表示：

其中，所述制备方法包括以下步骤：

(1)

将无水三氯化铝、无水四氯化锡和化合物2混合，然后加入化合物1，在35至45℃下反应5至7小时来制备化合物3；

(2)

将所述化合物3在10％浓度的硫酸水溶液中加热回流反应5至7小时来制备化合物4；

(3)

在4-二甲氨基吡啶的存在下，将所述化合物4与盐酸羟胺在35至45℃下反应8至12小时来制备化合物5；以及

(4)

将所述化合物5与乙醇胺反应来制备所述吡啶酮乙醇胺盐。

通过根据本发明的一个实施方式的制备方法，能够以温和的条件来高效制备吡啶酮乙醇胺盐，其所消耗的反应物料较少，各步所得物的产率和纯度较高，无需复杂的提纯步骤。