[发明专利]一种卡巴匹林钙的合成工艺有效
申请号: | 201911124977.3 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN110776420B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 岳涛;李培培;刘启奎;杨松;梁辉;张晓霞 | 申请(专利权)人: | 山东省化工研究院 |
主分类号: | C07C67/28 | 分类号: | C07C67/28;C07C69/157;C07C273/02;C07C275/02 |
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地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卡巴匹林钙 合成 工艺 | ||
1.一种卡巴匹林钙的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:
1)将乙醇、水杨酸、乙酸酐加入到反应容器中,开启搅拌,再分批次将碳酸钙加入到上述体系中,在开始添加碳酸钙的同时升温至60~65℃,并且在添加完所有碳酸钙后,保温反应0 .5-1h后,再降温至25~30℃,得混合液;
2)向步骤1)的混合液中加入缚酸剂、纯水和尿素,反应1-3h后结束反应;
3)将步骤2)结束反应后的混合液,冷却降温至15-20℃,离心取固体,固体用乙醇淋洗,干燥,即得最终产物;
所述的水杨酸、乙酸酐、碳酸钙、缚酸剂、尿素的摩尔比为2:2:1:1:1 .1~1 .8;
所述的缚酸剂选自氨水、乙二胺和乙醇胺中的一种;
所述的碳酸钙分批次加入具体为,将碳酸钙分份,每隔固定时间段加一次,且每次加入量为前次加入量的1 .5-2倍,在2-3小时内加入完毕。
2.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的合成工艺,其特征在于,所述的水杨酸、乙酸酐、碳酸钙、缚酸剂、尿素的摩尔比为2:2:1:1:1 .1~1 .2。
3.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的合成工艺,其特征在于,缚酸剂选自乙醇胺。
4.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的合成工艺,其特征在于,所述的步骤2)中纯水与尿素添加量的质量比为10:2-5。
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