[发明专利]超声波辅助制备球状1;1-二氨基-2;2-二硝基乙烯晶体的方法

权利要求书

1.一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将粉末状FOX-7和有机溶剂、添加剂加入带有夹套的结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的夹套内水温控制在20~40℃；

2）向前述饱和溶液中，边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；

3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间为1~3h，超声频率为30~70KHz；

4）过滤、洗涤、干燥后，即得到所述的球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体。

2.根据权利要求1所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤1）中，粉末状FOX-7与有机溶剂形成的溶液的浓度为0.1 g/mL~0.5 g/mL。

3.根据权利要求1所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤1）中，添加剂的用量为粉末状FOX-7质量的0.01%~1%。

4.根据权利要求1-3任一所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤1）中，有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、γ-丁内酯、水、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯、苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、二氧六环、乙腈中的一种或其混合物。

5.根据权利要求1-3任一所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤1）中，添加剂为司班20、司班80、司苯80、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇4000、羧甲基纤维素钠、β—环糊精、β—环状糊精、曲拉通X-100、乳化剂op-10、十二烷基苯磺酸钠、吐温20、吐温80中的一种。

6.根据权利要求1-3任一所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤2）中，反溶剂的滴加速率为0.1～3mL/min，反溶剂的体积为有机溶剂体积的3～5倍，反溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、乙腈、四氯化碳中的一种。

7.根据权利要求1-3任一所述的超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，其特征在于：步骤2）和3）中的搅拌速率为100～600r/min。