[发明专利]超声波辅助制备球状1;1-二氨基-2;2-二硝基乙烯晶体的方法

说明书

本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX‑7晶体。本发明制得的球状FOX‑7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。

技术领域

本发明涉及含能晶体材料技术领域，具体是一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法。

背景技术

近年来，世界各国都在积极研制理论上具有高功效性和潜在满足低易损性要求的以新型含能材料为基础的固体推进剂，因此促使了高能、低感度含能材料的研究与开发（任晓婷, 叶丹阳, 丁宁, 等. 溶剂效应对FOX-7晶体形貌影响的分子动力学模拟研究. 兵工学报, 2015, 36(2):272-278.）。1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯，分子式为C₂H₄N₄O₄，结构式为，俗称FOX-7，是一种新型高能钝感含能材料，具有密度大、能量高、感度低、热稳定性好等特点，综合性能优异，是近年来含能材料领域研究的热点之一（周诚,黄靖伦,王伯周,等. 溶剂对FOX-7晶体相变和热性能的影响. 火炸药学报, 2016, 39(4):19-22.）。

FOX-7属推-拉型烯烃，分子内存在大的共轭体系，硝基氧原子与氨基氢原子之间还存在氢键，含两个硝基因此高能而又有两个氨基降感，是钝感高能炸药（IHE）的理想组分（钱文, 张朝阳, 宗和厚, 等. 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体热膨胀各向异性的模拟研究. 原子与分子物理学报, 2014, 31(3):000454-462.）。可用于导弹、火箭等武器中替代低易损推进剂或PBX炸药中的RDX，以提高推进剂的低易损特性或降低炸药的感度（付小龙, 樊学忠, 李吉祯, 等. FOX-7研究新进展. 科学技术与工程, 2014, 14(14):112-119.）。