[发明专利]一种由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法

权利要求书

1.一种由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将炔酰胺原料和银盐以及三甲基(三氟甲基)硅烷加入到反应溶剂中，在氮气中、25～150℃温度以及搅拌状态下进行催化反应0.5～24h后，除去反应液中的反应溶剂并纯化，得到烯基三氟甲基噁唑烷化合物；其中，所述炔酰胺原料、氟化银以及三甲基(三氟甲基)硅烷和反应溶剂的摩尔体积比为(0.3～6.0)mmol∶(0.03～0.06)mmol∶(3.0～60)mL。

2.如权利要求1所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述炔酰胺原料为3-(苯基乙炔基)恶唑烷-2-酮、3-(丁基乙炔基)恶唑烷-2-酮，3-(辛基乙炔基)恶唑烷-2-酮、3-(噻吩基乙炔基)恶唑烷-2-酮、3-(环丙基乙炔基)恶唑烷-2-酮或3-(丙烯基乙炔基)恶唑烷-2-酮中的任意一种。

3.如权利要求1所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述银盐为硝酸银、三氟乙酸银、三氟甲酸银、氟化银、双三氟甲磺酰亚胺银、乙酸银、氧化银或氯化银中的任意一种。

4.如权利要求1所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述炔酰胺原料为3-(丁基乙炔基)恶唑烷-2-酮，所述3-(丁基乙烯基)-2-三氟甲基-恶唑烷-2-酮类化合物的合成方法包括以下步骤：

A、在室温条件下下，将3-(丁基乙炔基)恶唑烷-2-酮和氟化银以及三甲基(三氟甲基)硅烷加入到乙腈中，在室温搅拌混匀，反应12小时得到反应混合物；其中，所述3-(丁基乙炔基)恶唑烷-2-酮和氟化银以及三甲基(三氟甲基)硅烷的摩尔比为1∶(1～2)∶(2～3)；

B、将反应混合物减压除去溶剂，通过采用石油醚和乙酸乙酯作为混合溶剂重结晶或者硅胶色谱法柱层析(采用石油醚和乙酸乙酯作为淋洗剂)纯化残余物，得到黄色油状液体3-(丁基乙烯基)-2-三氟甲基-恶唑烷-2-酮。

5.如权利要求1所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述反应溶剂为乙酸乙酯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种；

所述除去反应溶剂的方法是采用萃取和减压蒸馏进行处理；

所述纯化采用的是柱层机色谱法，淋洗剂为石油醚/乙酸乙酯＝10∶1。

6.如权利要求5所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述反应溶剂为乙腈。

7.如权利要求1-6中任意一项所述的由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法，其特征在于，所述由炔酰胺合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法可以制备得到3-(丁基乙烯基)-2-三氟甲基-恶唑烷-2-酮。