[发明专利]无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法有效
| 申请号： | 201911132472.1 | 申请日： | 2019-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN110801865B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 马田林;刘晶晶;王妮;王宝雪;徐祥;刘学立 | 申请（专利权）人： | 滁州学院 |
| 主分类号： | B01J31/18 | 分类号： | B01J31/18;B01J27/188 |
| 代理公司： | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人： | 田昕 |
| 地址： | 239000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杂质 preyssler 杂多 制备 方法 | ||
1.无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①将质量分数为85%的磷酸加入钨酸钠的水溶液中，在100-140℃下反应12-24小时，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸，其中，所述磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；
②将含有杂质的Preyssler型杂多酸冷却至25±5℃后加入水和氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分；
③用无水甲醇洗涤白色固体并重结晶，得到Preyssler型杂多酸晶体；
④将Preyssler型杂多酸晶体溶于水中，并加入0.1~0.5%的山梨酸，再通过酸性离子树脂进行离子交换并真空干燥，得到一种无杂质Preyssler型杂多酸。
2.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述质量分数为85%的磷酸在1-4小时内逐滴加入到所述钨酸钠水溶液中。
3.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述钨酸钠的水溶液中钨酸钠的摩尔浓度为2-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，水和氯化铵的摩尔比为2-6:1。
5.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述离子交换采用D001、D113、C100、C107酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述真空干燥具体为80-140℃和-0.1~-0.08MPa下保持12-24小时。
7.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述重结晶具体为：将沉淀完全溶解在70~100℃水中后，除去溶剂重结晶。
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