[发明专利]一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种超细高熵硼化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将HfO₂粉、ZrO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉、TiO₂粉、Cr₂O₃粉、MoO₃粉或WO₃粉中的任意四种或四种以上的粉体采用湿法球磨均匀混合，将得到的浆料旋转蒸干，将所得干燥粉体与B₂O₃粉、Mg粉和MgCl₂盐混合研磨；

(2)将步骤(1)中研磨后的粉体加热进行镁热还原反应，然后冷却至室温，整个过程中通入Ar气保护；

(3)将步骤(2)中反应后的物质洗涤、过滤和干燥，最终得到的粉体即为所述超细高熵硼化物纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述ZrO₂粉、TiO₂粉、MoO₃粉及WO₃粉的纯度≥99％，粒径为50～200nm；HfO₂粉、Nb₂O₅粉、Ta₂O₅粉及Cr₂O₃粉的纯度≥99％，粒径为1～3μm；B₂O₃粉的纯度≥99％，粒径为1～10μm；Mg粉的纯度≥99.9％，粒径为40～50μm；所述MgCl₂盐纯度为分析纯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，HfO₂粉、ZrO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉、TiO₂粉、Cr₂O₃粉、MoO₃粉及WO₃粉中的任意四种或四种以上的粉体按照金属元素等摩尔比均匀混合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，金属氧化物粉体的总量与B₂O₃粉的摩尔比为1:2～1:7；金属氧化物粉体的总量与Mg粉的摩尔比为1:15～1:30；MgCl₂盐总质量为各金属氧化物粉体、B₂O₃粉及Mg粉总质量的3～20倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，湿法球磨的磨球材质为ZrO₂，转速为400～500r/min，球磨时间为8～24h，旋转蒸干时间为1～5h，混合研磨时间为30～60min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热时升温速率为5～10℃/min，反应温度为900～1200℃，反应时间为1～3h，通入Ar气的流量为100～300sccm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，洗涤是分别用去离子水和稀盐酸对步骤(2)反应后的物质进行清洗，且盐酸的浓度为20～40vol％；干燥温度为40～80℃，干燥时间为2～5h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水的温度为80～100℃，盐酸的温度为室温。

9.权利要求1-8任一项所述制备方法制得的超细高熵硼化物纳米粉体。