[发明专利]一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：（1）将HfO₂粉、ZrO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉、TiO₂粉、Cr₂O₃粉、MoO₃粉或WO₃粉中的任意四种或四种以上的粉体采用湿法球磨均匀混合，将得到的浆料旋转蒸干，将所得干燥粉体与B₂O₃粉、Mg粉和MgCl₂混合研磨；（2）将步骤（1）中研磨后的粉体加热进行镁热还原反应，然后冷却至室温，整个过程中通入Ar气保护；（3）将步骤（2）中反应后的物质洗涤、过滤和干燥，最终得到的粉体即为所述超细高熵硼化物纳米粉体。本发明方法合成的高熵纳米粉体成分均匀、粒径细小，这些优点使得该方法具有发展成大规模工业生产的潜力。

技术领域

本发明属于高熵化合物技术领域，具体涉及一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法。

背景技术

高熵陶瓷材料因具有巨大的组分空间、独特的微观结构以及可调控的性能而引起国内外研究者的广泛关注。目前，高熵陶瓷材料的研究主要集中在高熵氧化物、硼化物以及碳化物陶瓷材料的研究。其中，高熵硼化物陶瓷因其具有极高的熔点、较低的热导率、优异的力学性能以及良好的高温抗腐蚀能力而受到国内外学者的广泛研究。然而，目前在制备的高熵硼化物块体陶瓷材料中普遍存在晶粒粗大、孔隙率高、部分金属元素偏析及含有氧化物杂质相等诸多问题。因此，高纯超细高熵硼化物粉体的合成对于解决上述问题起到至关重要的作用。目前，国内外关于高纯超细高熵硼化物粉体的合成方法报道较少。

文献:“Feng L,Fahrenholtz WG,Hilmas GE.Two-step synthesis process forhigh-entropy diboride powders.Journal of the American Ceramic Society,2019；00:1～7.”介绍了一种以TiO₂粉、ZrO₂粉、HfO₂粉、Nb₂O₅粉和Ta₂O₅粉作为金属源，以B₄C粉作为硼源，以C粉作为还原剂、采用碳/硼热还原技术与固溶技术相结合的两步法最终在2000℃的高温下合成出(Hf,Ta,Ti,Zr,Nb)B₂高熵硼化物粉体。该方法不仅合成工艺复杂、制备温度高、设备要求高，而且合成的高熵硼化物粉体粒径粗大(亚微米级)，这些缺点严重限制了该方法的推广和应用。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种超细高熵硼化物纳米粉体及其制备方法。该方法以HfO₂粉、ZrO₂粉、Ta₂O₅粉、Nb₂O₅粉、TiO₂粉、Cr₂O₃粉、MoO₃粉或WO₃粉中的任意四种或四种以上的粉体作为金属源，以B₂O₃粉作为硼源，以Mg粉作为还原剂，以MgCl₂作为熔盐，在低温下通过原料在熔盐中发生镁热还原直接一步合成出成分均匀的超细高熵硼化物纳米粉体，该方法不仅合成工艺简单、合成原料价格低廉、合成温度低(900～1200℃)、设备要求低，而且制备的高熵纳米粉体成分均匀、粒径细小(平均粒径约为40～50nm)。

本发明的目的至少通过如下之一的技术方案实现。

一种超细高熵硼化物纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：