[发明专利]一种α,β-二芳基取代乙醇的O-烯丙基化方法在审
申请号: | 201911137409.7 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110845416A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 张卫元;彭康洲;孙凯;成梦雅;陈骁;李钰 | 申请(专利权)人: | 武汉回盛生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07D213/30;C07C41/16;C07C43/164;C07C43/174;C07C41/18;C07C43/205 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪 |
地址: | 430042 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基 取代 乙醇 丙基 方法 | ||
1.一种α,β-二芳基取代乙醇的O-烯丙基化方法,其特征在于,所述方法的具体操作如下:
室温下,向底物α,β-二芳基取代乙醇的二甲基亚砜溶液中滴加无机碱溶液,滴加完毕后,继续搅拌使醇羟基活化,然后向其中滴加氯丙烯的二甲基亚砜溶液,继续搅拌至反应完全后,淬灭反应,然后萃取分层,洗涤,干燥浓缩后得醚化产物粗品,精制后得到最终产品;
所述α,β-二芳基取代乙醇的二甲基亚砜溶液中的α,β-二芳基取代乙醇、无机碱溶液中的无机碱、氯丙烯的摩尔比为1:(0.5-5):(0.5-5)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机碱溶液为碱金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐的水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化铯中的一种或几种;
所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯和碳酸锂中的一种或几种;
所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述α,β-二芳基取代乙醇为其中Ar1、Ar2各自独立为芳基或取代芳基。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述α,β-二芳基取代乙醇选自以下化合物S1-S16中的任意一种:
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法的具体操作如下:
室温下,向底物α,β-二芳基取代乙醇的二甲基亚砜溶液中滴加无机碱溶液,滴加过程中控制反应液温度不超过40℃,滴加完毕后,在35-40℃保温搅拌1-3h,然后向其中滴加氯丙烯的二甲基亚砜溶液,滴加过程中控制反应液温度不超过40℃,然后在35-40℃继续搅拌反应一段时间,薄层监测显示原料点消失后,加入清水淬灭反应,然后加入乙酸乙酯萃取分层,合并有机相,食盐水洗,水洗,干燥浓缩后得醚化产物粗品,精制后得到最终产品。
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