[发明专利]一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法有效
申请号: | 201911137630.2 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110818762B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 邱建国;翁庆水;苏绍洋;梁玉龙 | 申请(专利权)人: | 福建省格兰尼生物工程股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C01D5/00;C01D5/16 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
地址: | 364000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 精制 钾盐 渣油 处理 方法 | ||
1.一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氢氧化钾和甲醇加热回流,反应得到混合溶液;
将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应,得到酯交换产物;
将所述酯交换产物进行酸化处理后静置分离,得到上层油相和下层水相;
将所述上层油相进行水洗处理后静置分离,得到水洗液和第二上层油相;
将所述下层水相和所述水洗液合并后进行蒸发分离,分别得到水、甲醇、粗钾盐以及甘油;将粗钾盐进行洗涤和干燥,得到精制钾盐;
将所述第二上层油相依次进行冷析结晶、过滤和精制处理,得到精制甾醇;所述精制处理为:使用无水乙醇将过滤所得粗甾醇漂洗2~4次;
所述酯交换反应的温度为75℃~85℃,时间为3~6h;
所述酸化处理用酸为质量浓度98%的浓硫酸,所述酸化处理后静置分离的时间为1h,所述上层油相的pH值为6~6.8;
所述水洗处理用水的温度为80~90℃,所述水洗处理后静置分离的时间为2~3h,所述第二上层油相的pH值为7;
所述蒸发分离采用双效蒸发器进行,具体为:分离甲醇的加热温度为80~90℃,分离水的加热温度为100~110℃,剩余物为甘油和粗钾盐。
2.根据权利要求1所述的渣油处理方法,其特征在于,所述氢氧化钾和甲醇加热回流的温度为60℃~75℃,时间为4~8h。
3.根据权利要求1或2所述的渣油处理方法,其特征在于,所述氢氧化钾、甲醇和渣油的质量比为9~17:120~180:160~200。
4.根据权利要求1所述的渣油处理方法,其特征在于,所述冷析结晶的温度为5~10℃,所述过滤为板框过滤。
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