[发明专利]一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法

说明书

本发明提供了一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法，涉及生物化工领域，所述方法分为前期的三步反应和后期的分离纯化步骤：本发明第一步将氢氧化钾和甲醇加热回流，反应得到混合溶液；第二步将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应；第三步将所述酯交换反应产物进行酸化处理后静置分离，得到上层油相和下层水相；后期的分离纯化步骤主要采用水洗、蒸发分离、冷析结晶、过滤和精制处理手段。本发明的三步反应能够使渣油中的甾醇酯和甘油酯转化为游离甾醇、甘油和脂肪酸甲酯；后续的精制分离步骤可回收实用性高的固体钾盐、精制甾醇、甘油和甲醇，大幅度减轻水处理和盐的排放污染，具有甾醇收率高、环保无污染、综合效益高的特点。

技术领域

本发明涉及生物化工技术领域，特别涉及一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法。

背景技术

在大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、棕榈油等食物油的生产和精炼过程中，会产生大量的脱臭馏出物，即所谓的植物油下脚料。其实脱臭馏出物中还含有大量有用的成分，例如天然维生素E、甾醇等非常有价值的产品就能够从脱臭馏出物中继续提炼出来。目前国内外对脱臭馏出物的处理工艺大多为：脱臭馏出物首先经硫酸催化和碱催化二次醇化后，过滤分离出粗甾醇，滤液分子蒸馏可获得维生素E油和脂肪酸甲酯，残余物即为渣油。

提取维生素E后的残余的渣油一般占到原料油的10％～20％，这些渣油中仍包含小部分的有用成分，其中，包含的甾醇酯含量约达到渣油的10％～11％，甘油酯含量约达到渣油的2％～3％；目前这些渣油多以废渣排放，对环境造成较大污染。现有渣油处理方法中一般采用氢氧化钠、碳酸钠作为催化剂，其工艺流程中产生的钠盐无实用价值，并且由于处理方法的不完善，仍存在排放污染的现象。因此，需要开发一种既能够综合回收渣油中的各类有用物质，又利于环保的新方法。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法，本发明提供的渣油处理方法具有污染少、操作简单、甾醇收率高的特点，同时在处理过程中可回收实用性较高的精制钾盐以及甘油。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法，包括如下步骤：

将氢氧化钾和甲醇加热回流，反应得到混合溶液；

将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应，得到酯交换产物；

将所述酯交换产物进行酸化处理后静置分离，得到上层油相和下层水相；

将所述上层油相进行水洗处理后静置分离，得到水洗液和第二上层油相；

将所述下层水相和所述水洗液合并后进行蒸发分离，分别得到水、甲醇、粗钾盐以及甘油；将粗钾盐进行洗涤和干燥，得到精制钾盐；

将所述第二上层油相依次进行冷析结晶、过滤和精制处理，得到精制甾醇。

优选的，所述氢氧化钾和甲醇加热回流的温度为60℃～75℃，时间为4～8h。

优选的，所述酯交换反应的温度为75℃～85℃，时间为3～6h。

优选的，所述氢氧化钾、甲醇和渣油的质量比为9～17:120～180:160～200。

优选的，所述酸化处理用酸为质量浓度98％的浓硫酸，所述酸化处理后静置分离的时间为1h，所述上层油相的pH值为6～6.8。

优选的，所述水洗处理用水的温度为80～90℃，所述水洗处理后静置分离的时间为2～3h，所述第二上层油相的pH值为7。

优选的，所述蒸发分离采用双效蒸发器进行，具体为：分离甲醇的加热温度为80～90℃，分离水的加热温度为100～110℃，剩余物为甘油和粗钾盐。

优选的，所述冷析结晶的温度为5～10℃，所述过滤为板框过滤。