[发明专利]一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法

权利要求书

1.一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴提纯原料偶氮氯膦I

将原料偶氮氯膦I的固体粉末，在60-80℃温热的十倍重量于原料偶氮氯膦I纯净水中溶解，然后趁热将上述溶液过滤，进而除去不溶物质，接下来向过滤后的溶液中加入浓盐酸，放置过夜，次日会有固体析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即完成了对偶氮氯膦I的提纯；

⑵制备偶氮氯膦pN

向一个带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器中，投入作为原料的对硝基苯胺与盐酸，然后打开电搅拌使原料对硝基苯胺均匀溶解于盐酸之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，滴加预先配置好的质量浓度为25％的亚硝酸钠溶液，随着开始滴加亚硝酸钠溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过5℃为限，加完后继续搅拌1小时，过滤除去不溶物，即得重氮盐中间体溶液；

其中，对硝基苯胺：盐酸：亚硝酸钠溶液的比例g：g：L为1：1-1.1：1.6；

将先前的带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器清洗干净，然后投入作为原料的提纯过的偶氮氯膦I与氢氧化锂溶液，偶氮氯膦I：氢氧化锂溶液的质量比为1-1.5：1，然后打开电搅拌使原料偶氮氯膦I均匀溶解于氢氧化锂溶液之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，在强烈搅拌下将制得的重氮盐中间体溶液滴加到反应釜之中，随着开始滴加重氮盐中间体溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过2℃为限，加完后调节pH值9-10，持续搅拌2小时，放置过夜；

对硝基苯胺：偶氮氯膦I之间的重量比为1：2-3；

⑶提纯偶氮氯膦pN

次日用盐酸酸化至pH为1后，放置5-8小时即有沉淀析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即得环保检测试剂偶氮氯膦pN。

2.根据权利要求1所述的环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法，其特征在于：所述方法中所用原料均为试剂级。