[发明专利]一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法

说明书

本发明公开一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法，步骤如下：⑴提纯原料偶氮氯膦I；⑵制备偶氮氯膦pN；⑶次日用盐酸酸化至pH为1后，放置5‑8小时即有沉淀析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比1：1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，最后在80‑100℃的真空干燥箱中干燥，即得环保检测试剂偶氮氯膦pN。本发明方法步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大地提高了生产效率，缩短了工时；同时，该方法在生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力，使偶氮氯膦pN能够在市场上得到更大的推广应用。

技术领域

本发明属于有机化合物制备技术领域，尤其是一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法。

背景技术

偶氮氯膦pN作为一种重要的无机离子显色剂已经得到了广泛应用。该物质的化学名称为：2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸，简称CPA-pN。

其物化性质如下：

紫红色结晶粉末。易溶于水；易吸潮；不溶于三氯甲烷、乙醚、苯等一般有机溶剂。中性和酸性溶液中呈紫红色，无机强酸中呈绿色。强碱中呈现蓝色。可以与钙等离子生成水溶性蓝绿色络合物。

在目前环境保护的产业要求下，在环境检测、环境监测以及环境治理过程中，尤其是水质检测及治理过程中，对钙的分析十分重要。作为新型的高灵敏度的显示剂偶氮氯膦pN具有快速高效，准确简便等特点。尤其是在磷酸体系中光度测定低合金钢、铸铁中的稀土。光度测定钛及钛合金中的微量铈。测定双氧水掩蔽下的钛、钒、钼等元素。光度测定混合稀土氧化物中的钇元素。也可以光度测定岩石中的微量金属元素。但是目前没有一种可适于工业大生产且成本低的偶氮氯膦pN的制备方法。

通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法，该方法适合于工业大生产，成本低且生产效率高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种环保检测试剂偶氮氯膦pN的制备方法，步骤如下：

⑴提纯原料偶氮氯膦I

将原料偶氮氯膦I的固体粉末，在60-80℃温热的十倍重量于原料偶氮氯膦I纯净水中溶解，然后趁热将上述溶液过滤，进而除去不溶物质，接下来向过滤后的溶液中加入浓盐酸，放置过夜，次日会有固体析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即完成了对偶氮氯膦I的提纯；

⑵制备偶氮氯膦pN

向一个带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器中，投入作为原料的对硝基苯胺与盐酸，然后打开电搅拌使原料对硝基苯胺均匀溶解于盐酸之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，滴加预先配置好的质量浓度为25％的亚硝酸钠溶液，随着开始滴加亚硝酸钠溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过5℃为限，加完后继续搅拌1小时，过滤除去不溶物，即得重氮盐中间体溶液；

其中，对硝基苯胺：盐酸：亚硝酸钠溶液的比例g：g：L为1：1-1.1：1.6；