[发明专利]一种一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法

权利要求书

1.一种一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)向反应容器中加入纯化水、硫酸羟胺，并在搅拌下滴加液碱，滴加结束后，分批加入丁二酸酐，在酸催化下高温真空脱水，直至无水采出，制成N-羟基丁二酰亚胺溶液；

(2)向步骤(1)得到的N-羟基丁二酰亚胺溶液中加入氯甲酸-9-芴基甲酯溶液，控制温度0～60℃；加入完成后开始滴加碱水溶液；滴加完毕后分出有机层浓缩至干，经重结晶得到9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯成品；具体反应式如下：

2.如权利要求1所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高温真空脱水的加热温度为100～160℃；真空度为1000Pa～2000Pa。

3.如权利要求1所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸羟胺、丁二酸酐、氢氧化钠和酸的摩尔比为1：1～4：2～6：0.01～0.1。

4.如权利要求1所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂酸选自硫酸或磷酸。

5.如权利要求1～4任一项所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入氯甲酸-9-芴基甲酯溶液之前，先向步骤(1)得到的N-羟基丁二酰亚胺溶液中加入带水剂升温回流至无水分出。

6.如权利要求5所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，中带水剂选自甲苯或二甲苯等能够与水共沸的有机溶剂；所述带水剂的用量为步骤(1)中加入水总质量的0.5～1倍；所述步骤(1)中加入水总质量以加入纯化水质量与液碱中的水分质量之和计算。

7.如权利要求1～4任一项所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯甲酸-9-芴基甲酯、N-羟基丁二酰亚胺与碱的摩尔比为1：1～3：0.5～2。

8.如权利要求1～4任一项所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯甲酸-9-芴基甲酯溶液为氯甲酸-9-芴基甲酯的四氢呋喃、乙酸乙酯或甲苯溶液；所述氯甲酸-9-芴基甲酯溶液的质量浓度为30～60％。

9.如权利要求1～4任一项所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或三乙胺；所述碱水溶液的质量浓度为10～30％。

10.如权利要求1～4任一项所述的一锅两相法合成9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中重结晶步骤所使用的溶剂为二氯甲烷、环己烷或乙酸乙酯。