[发明专利]一种快速检测茶油中Hg2+ 有效
申请号: | 201911138830.X | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN111024657B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王玫;王振洋;温志刚;付桂明;杨帆;蒋长龙;杨亮;张淑东 | 申请(专利权)人: | 南昌大学;赣州市产品质量监督检验所 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 茶油 hg base sup | ||
1.一种快速检测茶油中Hg2+的荧光方法,其特征在于:
是将待测茶油加入到环己烷溶液中,然后向体系中加入巯基丙酸修饰的油溶性CdTeQDs,利用CdTe QDs的红色荧光会被Hg2+猝灭、茶油本身呈现的荧光不会被Hg2+猝灭的特性,通过比率荧光体系CdTe QDs的猝灭程度来检测茶油中Hg2+的含量;
包括如下步骤:
步骤1:巯基丙酸修饰的油溶性CdTe QDs的制备
1a、在制备之前将所有玻璃器皿与磁力搅拌子在王水中浸泡10-120分钟,并用超纯水多次冲洗备用;称取0.01-0.02g碲粉和1-2ml十八烯,置于三口烧瓶当中,通氮气20-30min,在真空操作平台中抽取1-2ml磷酸三辛酯加入三口烧瓶中,升温至250-350℃,保温3~5h直至黑色粉末完全溶解,制得Te前体;
1b、称取0.01-0.02g氧化镉加入1-2ml油酸和3-4mlODE的混合液中,充入氮气除氧20-30min后加热至200-300℃,直至混合液呈现出无色澄清的状态,此时表明氧化镉已经完全溶解在油酸中,加入20-30μL巯基丙酸后将混合液冷却至室温,制得Cd前体;
1c、称取0.1-0.2g十八胺和0.1-0.2g三正辛基氧化磷,迅速加入到步骤1b获得的Cd前体中,再充入氮气除氧20-30min,逐步加热混合溶液,待固体溶解后继续升温至200-300℃,将步骤1a获得的Te前体快速注入反应器中,继续搅拌直至反应体系冷却至室温,丙酮洗涤,8000rpm/min速度离心分离30min,析出固体沉淀物,得到CdTe QDs量子点的环己烷溶液,密封后于0-4℃避光保存;
步骤2:标准曲线的绘制
用ICP-MS筛选出无Hg2+的茶油作为样本茶油,以此样本茶油为空白茶油,向空白茶油中加入CdTe QDs量子点,然后加入梯度浓度的Hg2+并记录其荧光强度,以I677 / I431荧光强度比对Hg2+的浓度作图,获得标准曲线;
步骤3:待测茶油的检测
将CdTe QDs量子点与待测油样相结合来构建比率荧光体系,在待测茶油加入后,茶油中的Hg2+直接猝灭CdTe QDs的荧光,比率荧光体系的溶液显示相应的变化,通过I677 / I431荧光强度比结合步骤2获得的标准曲线即可得知待测茶油中Hg2+的相应浓度;
步骤2中,以茶油和CdTe QDs的荧光强度比2:3作为比率荧光体系的最佳配比进行比率体系的构建;
步骤3中,将CdTe QDs量子点与待测油样以比3:2的比例相结合来构建比率荧光体系。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
本检测方法适用的Hg2+浓度为0到500nM。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
本检测方法的检测限为5-10nM。
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