[发明专利]一种4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

在负载型镍催化剂存在下，以乙醇为溶剂，将4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯与水合肼反应，从反应液中分离得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，所述负载型镍催化剂的载体为TiO₂-Al₂O₃复合载体；

所述4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯与水合肼的物质的量之比为1：1.1～1.3；

所述负载型镍催化剂用量为4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯质量的3～5％；

所述TiO₂-Al₂O₃复合载体中TiO₂与Al₂O₃质量比为1:1.5-4.0；

所述负载型镍催化剂的制备方法包括如下步骤：

S1：将硫酸钛和硝酸铝溶于去离子水中，调节pH至7.5～8.5，沉淀老化1.5～2.5h，过滤并洗涤，80～100℃干燥8～12h后，焙烧制得TiO₂-Al₂O₃复合载体；所述焙烧的温度为550～650℃，时间为4～6h；

S2：将所述TiO₂-Al₂O₃复合载体置于浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸镍溶液中浸渍3.5～4.5h后，于60～80℃干燥3～5h，焙烧得到负载型镍催化剂；所述焙烧的温度为400～600℃，时间为4～6h。

2.如权利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：所述负载型镍催化剂中镍负载量为6～8wt％。

3.如权利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：所述乙醇用量为4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯质量的4～8倍。

4.如权利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：所述反应温度为70～90℃，时间为1.5～2.5h。

5.如权利要求1至4任一项所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：从反应液中分离4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的方法为：将反应液过滤，催化剂回收套用，所得滤液析晶，得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。