[发明专利]一种基于原子分辨电镜的负载金属催化剂分散度测算方法

说明书

本发明提供一种基于原子分辨电镜的负载金属催化剂分散度测算方法，具体包括如下步骤：(1)采用透射电子显微镜获取金属催化剂的图片；(2)金属粒子识别处理，依次进行顶帽变换、频域法滤除基底、图像锐化、动态阈值二值化处理和目标区域标记处理；(3)分散度计算：将步骤(1)获取的所有图片按照步骤(2)进行金属粒子识别处理，得到每张图片对应的一张单点图和一张团簇图，根据单点图和团簇图提供的图片信息计算分散度，将分散度拟合成函数，图片信息包括金属粒子个数、金属粒子分布位置、团簇个数、团簇面积和图像有基底部分的面积。本发明的技术方案解决了现有技术缺少针对原子尺度的催化剂技术分散度测算方法的问题。

技术领域

本发明涉及原子分散度测算领域，具体而言，尤其涉及一种基于原子分辨电镜的负载金属催化剂分散度测算方法。

背景技术

负载型金属催化剂中金属原子的密度、距离以及临近配位关系等分散度信息对催化剂性能的影响至关重要，直接关系到催化剂的活性、选择性以及稳定性。测定负载催化剂金属原子分散度方法在学术界和工业界有广泛的讨论。

测定负载催化剂金属原子分散度方法有X射线光电子能谱法(XPS)、X射线衍射法(XRD)、透射电子显微法(TEM)、化学吸附法等，上述方法各有优缺点及适用范围，其中，近年来随着透射电镜具备原子分辨能力，直接分辨金属原子位置和数目是该方法独特优势，逐渐发展为表征催化剂结构信息的重要手段。但目前针对原子尺度上统计催化剂的金属分散度，鲜有文献给出一个系统测算方法。

发明内容

根据上述提出现有技术缺少针对原子尺度的催化剂技术分散度测算方法的问题，而提供一种基于原子分辨电镜的负载金属催化剂分散度测算方法。本发明主要包括利用透射电子显微镜(TEM)直接分辨金属原子位置、基于这些位置信息统计催化剂金属原子分散度信息，以及原子分辨尺度下定义金属分散度的方法与系统，为催化剂性能判断提供判别标准。

本发明采用的技术手段如下：

一种基于原子分辨电镜的负载金属催化剂分散度测算方法，具体包括如下步骤：

(1)采用透射电子显微镜获取金属催化剂的图片；

(2)金属粒子识别处理，依次进行顶帽变换、频域法滤除基底、图像锐化、动态阈值二值化处理和目标区域标记处理；

(3)分散度计算：

将步骤(1)获取的所有图片按照步骤(2)进行金属粒子识别处理，得到每张图片对应的一张单点图和一张团簇图，根据单点图和团簇图提供的图片信息计算分散度，将分散度拟合成如下函数：

Diversity＝f(x₁,x₂,x₃,x₄,...)

图片信息包括金属粒子个数、金属粒子分布位置、团簇个数、团簇面积和图像有基底部分的面积。

进一步地，步骤(2)具体包括如下步骤：

(2-1)顶帽变换是图像形态学的一种方法，定义为图像减去图像开操作结果，顶帽变换可以在较暗的背景中突出明亮的区域：

其中，b是顶帽变换操作中的结构元素，f是原图像，是结构元素b对图像f进行开操作；

(2-2)采用高通频域滤波法滤除基底的低频成分，再进行傅里叶反变换；

(2-3)采用拉普拉斯算子对傅里叶变换后的图像进行锐化处理；

(2-4)采用动态生成阈值的方法对图像的灰度直方图进行二值化处理，然后进行目标区域标记，计算阈值的迭代公式如下：