[发明专利]一种胺化试剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种胺化试剂，其特征在于，所述胺化试剂具有如式（I）或（II）所示的结构：

其中，X选自I、Cl、Br、NO₃、ClO₄中的任意一种，Y、Z均独立地选自H或碳原子数为1~4的烷基。

2.权利要求1所述的胺化试剂的制备方法，其特征在于包括：

使包含三乙烯二胺、羟胺-O-磺酸和第一溶剂的第一均匀混合反应体系反应之后向第一均匀混合反应体系中加入碱继续反应，使包含所述反应所获第一固形物、第二溶剂、酸或碘代烷基化合物的第二均匀混合反应体系反应，得到如式（I）或（II）所示的胺化试剂，其中Y为H；

或者，使包含三乙烯二胺、碘代烷基化合物1和第三溶剂的第三均匀混合反应体系反应，使包含所述反应所获第二固形物、羟胺-O-磺酸和第一溶剂的第四均匀混合反应体系反应，再向第四均匀混合反应体系中加入碱继续反应使包含所述反应所获第三固形物、第二溶剂、酸或碘代烷基化合物2的第五均匀混合反应体系反应，得到如式（I）所示的胺化试剂，其中Y选自碳原子数为1~4的烷基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于具体包括：

S1. 将三乙烯二胺与羟胺-O-磺酸分别溶于第一溶剂后混合形成所述的第一均匀混合反应体系，并于80~100℃下反应1~2h，之后向第一均匀混合反应体系中加入碱，于10~25 ℃下继续反应10~30 min，再经浓缩、洗涤处理，得到所述第一固形物；

S2. 将步骤S1所获第一固形物溶于第二溶剂形成溶液，然后向所述溶液中加入酸或碘代烷基化合物形成所述的第二均匀混合反应体系，并于-20~-78℃下反应1~3h，得到如式（I）或（II）所示的胺化试剂，其中Y为H。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于具体包括：

S1. 将三乙烯二胺溶于第三溶剂形成溶液，然后向所述溶液中加入碘代烷基化合1物形成所述的第三均匀混合反应体系，并于0~30℃下反应10~18h，再经蒸馏、洗涤、干燥处理得到所述第二固形物；

S2. 将步骤S1所获第二固形物与羟胺-O-磺酸分别溶于第一溶剂后混合形成所述的第四均匀混合反应体系，并于80~100℃下反应1~2h，之后向第四均匀混合反应体系中加入碱，于10~25 ℃下继续反应10~30 min，经浓缩、洗涤处理，得到所述第三固形物；

S3. 将步骤S2所获第三固形物溶于第二溶剂形成溶液，然后向所述溶液中加入酸或碘代烷基化合物2形成所述的第五均匀混合反应体系，并于-20~-78℃下反应1~3h，得到如式（I）所示的胺化试剂，其中Y选自碳原子数为1~4的烷基。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述三乙烯二胺、羟胺-O-磺酸、碱、酸或碘代烷基化合物的摩尔比为3.0：1.0：（1.0~2.0）：1.0。

6.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：所述三乙烯二胺、碘代烷基化合物1、羟胺-O-磺酸、碱、酸或碘代烷基化合物2的摩尔比为3.0：3.0：1.0：（1.0~2.0）：1.0。

7.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：所述第三溶剂选自正己烷、石油醚、正戊烷、环己烷中的任意一种。

8.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述酸选自HI、HCl、HBr、HNO₃、HClO₄中的任意一种。

9.根据权利要求2或3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂选自水、甲醇、乙腈中的任意一种。

10.根据权利要求2或3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述第二溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇中的任意一种。

11.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述碱选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠中的任意一种。