[发明专利]一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法

权利要求书

1.一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，包括反应釜(1)及通过输送管道(3)与所述反应釜(1)连通的过滤器(4)，其特征在于，所述反应釜(1)内设有搅拌桨(2)，所述反应釜(1)的上方设有与其连通的氮气管道(7)、甲苯硝基醚管道(8)、人孔(12)、水合肼管道(13)和放空管道(14)，所述反应釜(1)的下方设有与其连通的放料管道(10)，所述过滤器(4)内设有过滤网(5)，所述过滤网(5)上设有压力表(6)及与其连通的氮气管道(7)、甲苯管道(9)和甲苯胺基醚管道(11)，当所述反应釜(1)内的物料静置达到时间后，通过所述氮气管道(7)向所述反应釜(1)内通入氮气，并通过所述过滤器(4)使催化剂留在反应釜(1)内循环套用，胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜。

2.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述反应釜(1)的上部设置有的所述人孔(12)用于投入固体催化剂，所述固体催化剂为三氯化铁和活性炭中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述人孔(12)的内径为40cm，所述人孔(12)上设置有密封盖，所述密封盖材质为不锈钢。

4.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述过滤器(4)内部设置有的所述过滤网(5)用于阻隔催化剂穿滤到所述过滤网(5)上测，所述过滤器(4)体积为500L，其材质为不锈钢。

5.如权利要求4所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述过滤器(4)上部的所述压力表(6)材质为不锈钢，所述压力表(6)量程为0-0.6MPa，过滤甲苯胺基醚溶液和中间水层时压力为0.25-0.3MPa，反吹残留在所述过滤器(4)内部催化剂的压力为0.08-0.15MPa。

6.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述反应釜(1)的内部设置的所述搅拌桨(2)的材质为不锈钢。

7.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，其特征在于，所述反应釜(1)的体积为6300L，材质为不锈钢，所述氮气管道(7)管径为DN50，材质为碳钢，所述输送管道(3)、所述甲苯硝基醚管道(8)、所述甲苯管道(9)、所述放料管道(10)、所述甲苯胺基醚管道(11)、所述水合肼管道(13)和所述放空管道(14)上均设有阀门，其管径均为DN50，材质均为不锈钢。

8.一种噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：反应釜(1)内物料反应合格后，静置分层，上层为甲苯胺基醚溶液，中间层为水，下层为固体催化剂；

步骤2：通过氮气管道(7)通氮气，给予反应釜(1)正压，使反应釜(1)内上层甲苯胺基醚溶液和中间层水通过输送管道(3)到达过滤器(4)内；

步骤3：通过过滤器(4)内部设置的过滤网(5)，甲苯胺醚和水通过甲苯胺基醚管道(11)进入碱洗釜，少量的固体催化剂被所述过滤网(5)阻隔在所述过滤网(5)下侧；

步骤4：通过所述甲苯管道(9)放入固定体积的甲苯将所述过滤器(4)内部残留的固体催化剂通过所述氮气管道(7)通氮气吹入所述反应釜(1)内，实现催化剂留在所述反应釜(1)内循环套用；

步骤5：当所述反应釜(1)内催化剂达不到催化要求时，通过通入氮气从放料管道(10)放出，装袋。

9.如权利要求8所述的一种噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：操作前所有管道阀门处于关闭状态，打开放空管道(14)上设置的阀门，打开甲苯硝基醚管道(8)上设置的阀门向反应釜(1)内放入3000L密度为1.03g/cm³，硝基醚质量含量为42.0％的甲苯硝醚溶液；

步骤2：打开反应釜(1)上部设置的人孔(12)，投入50kg质量含量为99.5％的三氯化铁和200kg的新鲜活性炭，密封密封盖，开启搅拌桨(2)，设置转速为150-300转/min，缓慢升温至70℃；

步骤3：打开水合肼管道(13)上设置的阀门缓慢滴加555kg质量含量为80％的水合肼，釜内温度控制在69-72℃，滴加时间为8h，反应6h，时间达到后，降温至20℃；

步骤4：打开人孔(12)取样分析，密封密封圈，硝基醚的反应终点为0.1％(反应终点≤1％为合格)，合格，关闭放空管道(14)、甲苯硝基醚管道(8)、水合肼管道(13)上设置的阀门；

步骤5：先打开输送管道(3)、甲苯胺基醚管道(11)上设置的阀门，再打开反应釜(1)上方的氮气管道(7)上设置的阀门通氮气，压力表(6)上显示压力为0.26MPa，釜内上层甲苯胺基醚溶液和中层水通过过滤器(4)和甲苯胺醚管道(11)被输送至碱洗釜，少部分催化剂被过滤网(5)阻隔在过滤网(5)下侧；

步骤6：待甲苯胺醚管道(11)内无液体进入碱洗釜时，先关闭反应釜(1)上方的氮气管道(7)上设置的阀门，再关闭甲苯胺基醚管道(11)上设置的阀门，再打开甲苯管道(9)和放空管道(14)上设置的阀门，放入100L甲苯进入过滤器(4)内；

步骤7：打开过滤器(4)上方的氮气管道(7)上设置的阀门通入氮气，压力表(6)上显示压力为0.1MPa，过滤网(5)下侧催化剂被反吹至反应釜(1)内循环套用，通过碱洗分层得甲苯胺基醚溶液3050L，密度为1.00g/cm³，胺基醚的质量含量为37.2％，收率为99.4％。