[发明专利]一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法

说明书

本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法，属于农药合成技术领域，包括反应釜及通过输送管道与反应釜连通的过滤器，反应釜内设有搅拌桨，反应釜的上方设有与其连通的氮气管道、甲苯硝基醚管道、人孔、水合肼管道和放空管道，反应釜的下方设有与其连通的放料管道，过滤器内设有过滤网，过滤网上设有压力表及与其连通的氮气管道、甲苯管道和甲苯胺基醚管道。本发明通过氮气管道向反应釜内通入氮气，并通过过滤器使催化剂留在反应釜内循环套用，胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜，使生产效率提高，使能耗、成本、安全风险及操作强度降低，使现场气味减小，有利于达到经济、安全和环保的要求。

技术领域

本发明涉及一种噁草酮中间体过滤系统及过滤方法，特别是涉及一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法，属于农药合成技术领域。

背景技术

噁草酮，又名恶草灵，是一种有机杂环类触杀型选择性水、旱两用的芽前除草剂，噁草酮以其杀草谱广、高效、低毒、用量少、低残留、对后茬作物无影响、生态效益好、使用方便的优点，深受用户欢迎，目前，噁草酮工业生产中多采用以2，4-二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、中和、酰化、环合等十步反应得到噁草酮原药的工艺路线。

原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线经过水合肼还原后，用板框压滤机进行压滤，然后每批次压滤出的固体催化剂，再重新投到反应釜里面循环套用，由于合成路线中所用的溶剂为甲苯，每批次都需进行压滤，具有甲苯气味较大、环境较为恶劣、工人劳动强度较大，固体催化剂消耗较高等缺点，不能满足目前的安全环保要求。

发明内容

本发明的主要目的是为了提供一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法，用以解决现有技术中存在甲苯气味较大、固体催化剂消耗高的问题。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，包括反应釜及通过输送管道与所述反应釜连通的过滤器，所述反应釜内设有搅拌桨，所述反应釜的上方设有与其连通的氮气管道、甲苯硝基醚管道、人孔、水合肼管道和放空管道，所述反应釜的下方设有与其连通的放料管道，所述过滤器内设有过滤网，所述过滤网上设有压力表及与其连通的氮气管道、甲苯管道和甲苯胺基醚管道，当所述反应釜内的物料静置达到时间后，通过所述氮气管道向所述反应釜内通入氮气，并通过所述过滤器使催化剂留在反应釜内循环套用，胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜。

优选的方案是，所述反应釜的上部设置有的所述人孔用于投入固体催化剂，所述固体催化剂为三氯化铁和活性炭中的一种或多种。

在上述任一方案中优选的是，所述人孔的内径为40cm，所述人孔上设置有密封盖，所述密封盖材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述过滤器内部设置有的所述过滤网用于阻隔催化剂穿滤到所述过滤网上测，所述过滤器体积为500L，其材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述过滤器上部的所述压力表材质为不锈钢，所述压力表量程为0-0.6MPa，过滤甲苯胺基醚溶液和中间水层时压力为0.25-0.3MPa，反吹残留在所述过滤器内部催化剂的压力为0.08-0.15MPa。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜的内部设置的所述搅拌桨的材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜的体积为6300L，材质为不锈钢，所述氮气管道管径为DN50，材质为碳钢，所述输送管道、所述甲苯硝基醚管道、所述甲苯管道、所述放料管道、所述甲苯胺基醚管道、所述水合肼管道和所述放空管道上均设有阀门，其管径均为DN50，材质均为不锈钢。

一种噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，包括如下步骤：

步骤1：反应釜内物料反应合格后，静置分层，上层为甲苯胺基醚溶液，中间层为水，下层为固体催化剂；