[发明专利]一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法在审
申请号: | 201911155348.7 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110947977A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 阮博经;李永红;宋书清;高书娟;马黎波;洪仁杰 | 申请(专利权)人: | 江苏博迁新材料股份有限公司 |
主分类号: | B22F9/14 | 分类号: | B22F9/14;B22F9/12;C22C5/06 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 徐会娟 |
地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 agsnte 合金粉 生产 方法 | ||
1.一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、按重量份组分取12-18份Ag、0.8-1.2份Sn以及5-7份Te混合均匀,获得混合原料;
步骤2、将混合原料加入高温蒸发器的坩埚内,密封高温蒸发器并做抽真空处理;
步骤3、从底部向高温蒸发器内充入氩气,控制高温蒸发器的压强为110-120kPa;
步骤4、等离子枪产生等离子转移弧,作为加热源从高温蒸发器顶部向高温蒸发器内加温并对混合原料做加热熔化处理;
步骤5、混合原料互溶为AgSnTe合金液后蒸发,随氩气流蒸发至与高温蒸发器连接的粒子形成器内;
步骤6、继续向高温蒸发器投放按重量份组分比为12-18份:0.8-1.2份:5-7份的Ag、Sn和Te,控制氩气气流量为23-27m3/h,并在高温蒸发器内形成AgSnTe合金粉后随氩气流移动至与粒子形成器连通的喷淋罐内;
步骤7、喷淋嘴向喷淋罐内喷射水雾,AgSnTe合金粉混入水雾后进入水循环粉体收集装置;
步骤8、开启水循环粉体收集装置内的离心机实现AgSnTe合金粉与液态水的分离,获得纯度≥99%、粒径为100-400nm、形状为球形的亚微米级AgSnTe合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤2中,所述坩埚为石墨坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤4中,所述等离子枪的等离子转移弧的工作气体为氩气和氨气,且压强为3-4.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤4中,所述等离子枪在作为加热源产生等离子转移弧时,设置初始电流为350-400A,电压为50-70V,控制电流与电压的稳定增加,通过4个小时的时间平稳将电流提升至650-750A,电压提升至70-90V。
5.根据权利要求4所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤5中,当混合原料互溶为AgSnTe合金液后,保温2h。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:所述粒子形成器为聚冷管,由内至外依次设置为石墨管、碳毡层、不锈钢管、不锈钢管,其中两层所述不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤7中,喷淋嘴设置有多个且等弧度分布在所述喷淋罐内,多个喷淋嘴同时向喷淋罐的底部喷射水雾。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:所述水循环粉体收集装置包括相连接的喷淋罐、大体积溶液储存器、离心机和水泵,液态水通过水泵带动在水循环粉体收集装置中循环。
9.根据权利要求8所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤8中,所述离心机每小时启动一次,且每次启动时间为半个小时。
10.根据权利要求7所述的一种亚微米级AgSnTe合金粉的生产方法,其特征在于:在步骤6中,在开始稳定产出AgSnTe合金粉时,设定每小时向高温蒸发器内投放定量的按重量份组分比为12-18份:0.8-1.2份:5-7份的Ag、Sn和Te。
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