[发明专利]一种硝磺草酮的制备方法在审
| 申请号： | 201911157542.9 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110818601A | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 张晓臣;李萍;张强;牛巍 | 申请（专利权）人： | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24;C07D213/18;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人： | 陈文净 |
| 地址： | 441200 湖北省襄阳*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝磺草酮 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硝磺草酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将100重量份2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酰氯溶解在有机溶剂中，加入150～170重量份1,3-环己二酮后均匀滴加150～160重量份吡啶，进行酯化缩合；再加入30～40重量份4-二甲氨基吡啶、2-3重量份相转移剂以及150～180重量份吡啶的混合液进行重排反应，再加盐酸调至pH为1～2，分液水洗，加水蒸馏以回收二氯甲烷，然后放料、抽滤得粗品硝磺草酮；趁热将抽滤出的粗品硝磺草酮投入精制反应釜中，在50～55℃下搅拌20～40分钟，放料后抽滤，母液进甲醇蒸馏釜蒸馏精制以回收甲醇，将固体产物经干燥、气流粉碎后得硝磺草酮成品。
2.根据权利要求1所述的硝磺草酮的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的硝磺草酮的制备方法，其特征在于：所述的相转移剂为四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的硝磺草酮的制备方法，其特征在于：酯化缩合的温度为至15～40℃，时间为60-80分钟。
5.根据权利要求1所述的硝磺草酮的制备方法，其特征在于：重排反应的温度为50℃，时间为30分钟。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北广富林生物制剂有限公司，未经湖北广富林生物制剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911157542.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：适用于冷冻工法的盾构机滚刀的密封结构和滚刀
- 下一篇：一种化妆品生产设备
